一种秋水仙碱的提取方法

摘要

本发明是一种秋水仙碱的提取方法。该方法包括1）将丽江山慈菇进行前处理；2）干燥；3）回流提取；4）乙醇回收；5）水沉淀取上清液；6）上清液洗脱后调节pH值至9～13碱化，再进行二次洗脱；7）干燥除去甲醇；8）加硫酸溶解，过滤；9）萃取、过滤，沉淀进行真空干燥；10）重结晶、过滤，沉淀进行真空干燥，晶体粉碎即得秋水仙碱精品。本发明不仅有效提高了秋水仙碱的提取率（提高20%），而且使游离生物碱或生物碱盐有效溶出，提高秋水仙碱纯度，并且节约有机溶剂的使用。

主权项

一种秋水仙碱的提取方法，其特征在于按以下步骤进行：1）前处理：将丽江山慈菇进行拣选后，用水漂洗干净；2）干燥：将漂洗干净的山慈菇进行干燥，除去水分；3）回流提取：将干燥好的山慈菇用乙醇回流提取三次，每次2小时；4）乙醇回收：将回流提取液进行浓缩，回收乙醇；5）水沉淀：浓缩液加水混合，加水量为浓缩液体积的1～3倍，并用硫酸调节pH至1～3，放置，过滤，取上清液；6）洗脱：将上清液用混合离子交换树脂进行洗脱，洗脱完毕后，洗脱柱用氨水碱化调节pH值至9～13，碱化完毕后，加甲醇适量进行第二次洗脱，收集洗脱液；7）干燥：将洗脱液进行真空干燥，除去甲醇；8）溶解：将干燥好的产品加硫酸溶解，过滤；9）萃取：将上述滤液用乙酸乙酯进行萃取，收集乙酸乙脂层，加氢氧化钠溶液调节pH值至10～12进行萃取，收集乙酸乙脂层，然后回收溶液中的乙酸乙酯，过滤，沉淀进行真空干燥；10）重结晶：将干燥好的粗品用乙酸乙脂重结晶，重结晶后回收有机溶剂，过滤，沉淀进行真空干燥；11）将干燥好的晶体粉碎，即得秋水仙碱精品。