利用Fe₃O₄磁性纳米粒子高灵敏度的快速检测血液中的对乙酰氨基酚的方法

摘要

本发明公开了一种利用Fe3O4磁性纳米粒子高灵敏度的快速检测血液中的对乙酰氨基酚的方法。Fe3O4磁性纳米粒子修饰电极为工作电极，利用其对浓度为0.4、0.6、0.8、1、4、8、20、40和60μmol/L的对乙酰氨基酚产生的不同电流催化强度，建立了一种测定血液中对乙酰氨基酚的方法。扫描电位0.3V~0.7V，扫速为100mV/s。在pH=5.2的0.03mol/L醋酸-醋酸钠（HAc-NaAc）缓冲溶液中，对乙酰氨基酚的浓度在4×10-7~6×10-5mol/L范围内，浓度与电极表面的催化电流强度成良好的线性关系，检出限为8.13×10-8mol/L。本发明灵敏、选择性好，对于低浓度对乙酰氨基酚的检测更方便、简单。

主权项

一种利用Fe3O4磁性纳米粒子检测血液中的对乙酰氨基酚的方法，其特征在于具体步骤为：（1）玻碳电极的制作：在长2 ~ 5 cm，内径2 ~ 5 mm的玻璃管内使碳片与铁芯充分接触，该铁芯直径1 ~ 3 mm，长3 ~7 cm；玻璃管空心部分用石蜡填满，起到固定、绝缘的作用，将电极碳片端表面抛光处理；（2）Fe3O4磁性纳米粒子的合成：于250 mL反应瓶中通入氮气2 ~ 7 分钟以排除空气，称取FeCl3 •6H2O和FeSO4•7H2O并使铁盐按摩尔比为n(Fe3+): n(Fe2+)=2 : 1.2混合均匀，加水待溶解后，将其引流至充满氮气的反应瓶中；于50℃恒温槽中，非磁力搅拌状态下加入浓度为2 mol/L的 NaOH，调节溶液pH为8 ~13，再升温至80℃熟化0.5 ~ 2 小时，整个反应在氮气保护下进行；沉淀经外加磁场分离，二次蒸馏水清洗2~3次至中性，定容至100 mL容量瓶，保存在4℃冰箱中备用；（3）磁性Fe3O4修饰电极的制备：    取5 ~ 15 μL步骤（2）制得的Fe3O4磁性纳米粒子，在外加磁场下，滴至步骤（1）处理好的玻碳电极后，晾干后待用；（4）检测方法：将步骤（3）处理好的Fe3O4磁性纳米粒子修饰电极分别置于含有0.4、0.6、0.8、1、4、8、20、40和60 μmol/L的对乙酰氨基酚的检测体系中，直接测定电流强度；检测体系为：2 ~10 mL pH=5.2的0.03 mol/L的醋酸‑醋酸钠即HAc‑NaAc缓冲溶液；采用差分脉冲伏安法对其进行检测，扫描电位0.3 V ~ 0.7 V，扫速为100 mV/s；（5）标准工作曲线的绘制：在9个烧杯中分别加入5 mL含有0.4、0.6、0.8、1、4、8、20、40和60 μmol/L的对乙酰氨基酚的0.03 mol/L HAc‑NaAc缓冲溶液，HAc‑NaAc缓冲溶液pH=5.2，进行电化学电流检测；对乙酰氨基酚的浓度在4×10‑7 ~ 6×10‑5 mol/L范围内，浓度与电流强度呈良好的线性关系，其线性回归方程为：I =0.212C+9.545，线性相关系数r=0.999。