一种氮杂环庚烷的合成方法

摘要

本发明属于有机合成领域，涉及一种氮杂环庚烷的合成方法，包括如下步骤：己内酰胺在惰性气体保护下，在有机溶剂中被金属还原剂还原生成氮杂环庚烷，经萃取、洗涤、干燥、浓缩和蒸馏得到质量分数≥98%的氮杂环庚烷纯化品。本发明原料价廉易得，合成步骤简单，反应条件温和，产品的收率和纯度高，具有良好的工业化应用前景。

主权项

一种氮杂环庚烷的合成方法，其特征在于，包括以下工艺步骤： （1）已内酰胺的还原反应：将有机溶剂注入干燥的反应瓶中，降温至0℃，惰性气体置换，依次加入路易斯酸和硼氢化物，待反应液自然升温至25℃后搅拌1h，加入己内酰胺，已内酰胺、路易斯酸和硼氢化物投料物质的量比为1：2～3：2～3，将反应液升温至回流温度，回流反应6～10h； （2）氮杂环庚烷粗产品的制备：将回流所得反应液降温至0℃，加入水，搅拌至反应液澄清，用氢氧化钾溶液将pH调至≥12，用二氯甲烷多次萃取反应液并合并有机相，用饱和食盐水洗涤有机相，无水硫酸镁干燥，过滤，浓缩滤液并回收溶剂，得到氮杂环庚烷粗产品； （3）氮杂环庚烷纯化品的制备：蒸馏步骤（2）中所得浓缩后残余的粗产品，收集馏分，即得到化学纯度≥95%的氮杂环庚烷纯化品。