发明名称 硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法
摘要 一种硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法,包括下述步骤:(1)将苯酚、甲醛配比制的溶液A,并在碳酸钠或醋酸锌的作用下反应得到邻羟甲基酚溶液;(2)向邻羟甲基酚溶液中加入硼酸,制得硼酸改性高邻位酚醛母液;(3)将苯酚、甲醛配比制的溶液B,并在醋酸锌的作用下加成反应,然后和步骤(2)中得到的高邻位酚醛母液混合,加入浓硫酸得到硼酸改性高邻位酚醛溶液;(4)进行高温水洗,降温后,得到适合纺丝的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂;(5)将获得的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂进行熔融纺丝,获得硼酸改性高邻位酚醛纤维。本发明与现有技术相比具有反应简单易行,固化速率快,纤维耐热性高、力学性能好,并通过与母液的混合制备纺丝原液,使得纺丝性能提高。
申请公布号 CN103409841A 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201310323908.1 申请日期 2013.07.30
申请人 中原工学院 发明人 杨凯;焦明立;刘红艳;王双华
分类号 D01F6/78(2006.01)I;D01F11/08(2006.01)I 主分类号 D01F6/78(2006.01)I
代理机构 郑州中原专利事务所有限公司 41109 代理人 范之敏
主权项 一种硼酸改性高邻位酚醛纤维的制备方法,其特征在于包括下述步骤:将苯酚、甲醛配比制的溶液A,并在碳酸钠或醋酸锌的作用下反应得到邻羟甲基酚溶液;向邻羟甲基酚溶液中加入硼酸,加热、回流反应制得硼酸改性高邻位酚醛母液;将苯酚、甲醛配比制的溶液B,并在醋酸锌的作用下加成反应,然后和步骤(2)中得到的高邻位酚醛母液混合,加入浓硫酸继续沸腾反应、回流得到硼酸改性高邻位酚醛溶液;对步骤(3)的硼酸改性高邻位酚醛溶液进行高温水洗,降温后,控温、减压脱水除去硼酸改性高邻位酚醛溶液中及反应产生的水及杂质,得到适合纺丝的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂;将获得的硼酸改性高邻位热塑性酚醛树脂进行熔融纺丝,牵伸获得高邻位酚醛纤维原丝,高邻位酚醛纤维原丝在含有甲醛、HCl的凝固浴中升温固化交联,并进行水洗、高温干燥,获得硼酸改性高邻位酚醛纤维。
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