发明名称 一种新橙皮苷的合成工艺
摘要 本发明涉及有机化学合成领域,具体为一种新橙皮苷的合成工艺。该工艺由根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷和异香兰素(CAS:621-59-0)为起始原料制备新橙皮苷,首先将根皮乙酰苯-4’-β-新橙皮糖苷、异香兰素和质量百分含量为98%以上的低碳醇溶剂加入到三口烧瓶中,搅拌溶解,通氮气(以下简称N2)赶掉瓶中空气后,加热升温,先加入主催化剂,后加入助催化剂,从回流开始计时,再反应2~8h后停止加热,冷却至室温,过滤,滤饼用少量热低碳醇洗涤,50℃真空干燥得类白色粉末状固体新橙皮苷。与现有的新橙皮苷合成工艺相比较,该方法具有成本较低,收率较高,纯度较高,环境污染小等优点,适合于新橙皮苷的工业化生产。
申请公布号 CN103408620A 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201310355416.0 申请日期 2013.08.15
申请人 西南化工研究设计院有限公司 发明人 陈春玉;李毅;黄超明;卢乔森;肖英;谢辉辉;刘杨;王玲;丁亮;李博
分类号 C07H17/07(2006.01)I;C07H1/00(2006.01)I 主分类号 C07H17/07(2006.01)I
代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人 吴彦峰
主权项 一种新橙皮苷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤:首先将根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷、异香兰素和质量百分含量为98%以上的低碳醇溶剂加入到三口烧瓶中,搅拌溶解,通N2赶掉瓶中空气后,加热升温,加入主催化剂,然后再加入助催化剂,从回流开始计时,再反应2~8h后停止加热,冷却至室温,过滤,滤饼用少量热低碳醇洗涤至无色,真空干燥得产品新橙皮苷,其中以摩尔比计,根皮乙酰苯‑4’‑β‑新橙皮糖苷:异香兰素: 主催化剂: 助催化剂=1:1:0.2~0.8:0.1~0.5。
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