一种双氰甲基苯基膦的制备方法

摘要

本发明公开一种双氰甲基苯基膦的制备方法，包括以下步骤：先向反应器中加入四氢呋喃与锌粉，然后滴加苯基二氯化磷、溴乙腈与四氢呋喃的混合液，于20～70℃保温反应0.5～3小时，反应结束后再经第一次减压蒸馏回收四氢呋喃与溴乙腈，继续向蒸馏后反应器内加入二氯甲烷与水，搅拌后分液得有机层，再经第二次减压蒸馏除去二氯甲烷后得到双氰甲基苯基膦成品。本发明制备的双氰甲基苯基膦产品纯度高于98％，而且生产过程简单，生产容易控制，有利于规模化生产。

主权项

一种双氰甲基苯基膦的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：安装反应器，在氮气保护下向反应器中加入1摩尔锌粉与30摩尔四氢呋喃，然后于室温下匀速滴加1摩尔苯基二氯化磷、2.2摩尔溴乙腈与5摩尔四氢呋喃组成的混合液，滴加时间为1小时，滴加完成后于室温搅拌反应2小时；反应结束后，将反应器内溶液的温度升至50℃，然后于60mmHg压力下蒸除溶液中的四氢呋喃与溴乙腈；蒸完后再向反应器中加入10摩尔二氯甲烷与5摩尔水，充分搅拌，然后静置分层，提取上层有机层，然后在60mmHg、室温条件下对有机层进行蒸馏，蒸除二氯甲烷后即得到双氰甲基苯基膦成品；经检测，双氰甲基苯基膦成品的熔点为143～145℃，纯度为98.5％，收率为99％；将双氰甲基苯基膦成品溶于二氯甲烷中，搅拌并于40℃保温1小时，趁热过滤，滤液冷却结晶，晶体经过滤干燥，即得双氰甲基苯基膦纯品，纯度为99％，结晶色相更好。