发明名称 一种从藠头中提取总皂苷的方法
摘要 一种从藠头中提取总皂苷的方法,其包括以下步骤:(1)原料预处理;(2)烘箱干燥;(3)粉碎;(4)粉料浸泡,初步提取;(5)再次提取;(6)蒸发回收乙醇,减压浓缩;(7)石油醚萃取;(8)正丁醇萃取;(9)蒸发回收正丁醇,浓缩仪浓缩;(10)大孔吸附树脂柱纯化;(11)除乙醇,干燥,即成。本发明原料容易获得,价格低廉;所用试剂均为常用试剂,回收后可再利用以降低生产成本,减少污染;操作条件简单,易于实现;所得产品中藠头总皂苷含量较高,实际应用价值高;提取总皂苷后的残渣还可用作优质饲料与肥料。
申请公布号 CN102670935B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201210161354.5 申请日期 2012.05.23
申请人 湖南师范大学 发明人 丁学知;夏立秋;禹智辉;孙运军;胡胜标;余子全;肖秀情
分类号 A61K36/8962(2006.01)I;A61P3/06(2006.01)I;A61P3/10(2006.01)I;A61P9/10(2006.01)I;A61P31/00(2006.01)I;A61P31/12(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P37/02(2006.01)I 主分类号 A61K36/8962(2006.01)I
代理机构 长沙星耀专利事务所 43205 代理人 宁星耀;许伯严
主权项 一种从藠头中提取总皂苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:    (1)原料预处理:取新鲜的藠头鳞茎,用自来水清洗干净,然后用蒸馏水清洗2-3次,晒干或晾干;(2)烘箱干燥:将经步骤(1)处理的藠头置于30℃-50℃烘箱内继续干燥10-12小时,烘干至含水率≤8%;(3)粉碎:将经步骤(2)干燥的藠头鳞茎经粉碎机粉碎后过100-200目筛,除去未粉碎的藠头鳞茎;(4)粉料浸泡,初步提取:按粉料与乙醇溶液质量比为1:6-8向粉料中加入体积浓度为30%-60%的乙醇,先在室温下浸泡2-3小时,然后于40℃-60℃水浴中保温提取24-36小时,并不断搅拌,以促进皂苷物质的浸出;然后过滤,得滤液,整个系统密封,并收集滤渣,称重;(5)再次提取:按滤渣与乙醇溶液质量比为1:3-8向步骤(4)所得滤渣中加入体积浓度为30%-60%的乙醇,搅拌均匀,然后于40℃-60℃水浴中保温处理12-18小时,过滤,得滤液,弃渣;(6)蒸发回收乙醇,减压浓缩:将步骤(4)和步骤(5)所得滤液于40℃-60℃旋转蒸发仪中蒸发回收乙醇,并减压浓缩至溶液中无乙醇;(7)石油醚萃取:将步骤(6)所得浓缩液与石油醚按体积比为1:2-6进行萃取,回收石油醚,收集水相,共萃取2-3次;(8)正丁醇萃取:将步骤(7)所得水相与水饱和正丁醇按体积比为1:2-6进行萃取,弃去水相,回收正丁醇溶液,共萃取3-4次;(9)蒸发回收正丁醇,浓缩:将步骤(8)收集得到的正丁醇溶液于40℃-60℃旋转蒸发仪中蒸发回收正丁醇,用浓缩仪浓缩,得干燥粉末;(10)大孔吸附树脂柱纯化:将步骤(9)所得干燥粉末与蒸馏水按质量比1:6-8混合,然后通过大孔吸附树脂柱,使液体中的皂苷被树脂吸附,弃去流出液,采用蒸馏水清洗大孔吸附树脂柱,当流出液变澄清后,再用体积浓度为50%-70%的乙醇清洗树脂柱,使吸附于大孔吸附树脂上的皂苷被洗脱,洗脱流速为4-5mL/min,共洗脱4-8小时,收集洗脱液;(11)减压浓缩除乙醇,干燥:将步骤(10)收集得到的洗脱液置于40℃-60℃旋转蒸发仪中减压浓缩以除去乙醇,然后将剩余的溶液置浓缩仪内干燥,即得藠头总皂苷产品。
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