发明名称 一种L-高精氨酸盐酸盐的制备方法
摘要 本发明涉及化工原料生产技术领域,具体公开了一种L-高精氨酸盐酸盐的制备方法。本发明提供的L-高精氨酸盐酸盐的制备方法以L-赖氨酸为起始原料,L-赖氨酸首先与二水氯化铜反应生成二赖氨酸铜配合物保护α-NH2,进而对ω-NH2进行胍化得到二高精氨酸合铜配合物,然后再经脱铜、除杂、酸化得到最终产品L-高精氨酸盐酸盐。本发明提供的L-高精氨酸盐酸盐的制备方法反应条件温和,操作简单,生产成本低,产品纯度高,适于工业化生产。
申请公布号 CN102675156B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201210011426.8 申请日期 2012.01.15
申请人 河南科技大学 发明人 卢伟伟;宋应利;李国芝;张军;赵爽
分类号 C07C279/14(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I 主分类号 C07C279/14(2006.01)I
代理机构 郑州睿信知识产权代理有限公司 41119 代理人 牛爱周
主权项 一种L‑高精氨酸盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将L‑赖氨酸溶于水,制成L‑赖氨酸溶液,然后将CuCl2·2H2O加入所述L‑赖氨酸溶液中,CuCl2·2H2O与L‑赖氨酸的重量比为:CuCl2·2H2O∶L‑赖氨酸=0.55~0.65,得反应液A,20~30℃下,搅拌1.5~2.5小时,之后向反应液A中加入O‑甲基异脲半硫酸盐和NaOH水溶液,O‑甲基异脲半硫酸盐的用量为:O‑甲基异脲半硫酸盐的摩尔数等于L‑赖氨酸的摩尔数,O‑甲基异脲半硫酸盐和NaOH水溶液中NaOH的重量比为:O‑甲基异脲半硫酸盐∶NaOH=1∶(0.25~0.30),得反应液B,用氨水将所述反应液B的pH值调至10.00~10.65,然后20~30℃搅拌24小时,之后置于0~5℃放置12小时,有蓝色浆状沉淀析出,之后抽滤,得到的固体经烘干后放入80~90℃的热水中,得到悬浊液,所述悬浊液用HCl调节pH值至0.95~1.05,得反应液C,然后在搅拌条件下向反应液C中加入(NH4)2S和硅藻土,(NH4)2S与CuCl2·2H2O的重量比为:(NH4)2S∶CuCl2·2H2O=0.8~0.9,硅藻土与CuCl2·2H2O的重量比为:硅藻土∶CuCl2·2H2O=0.06~0.07,过滤,滤液用HCl调节pH值至1.95~2.05,之后加入活性炭脱色,然后过滤,滤液浓缩成白糊状,之后过滤,烘干滤饼,得固体D,固体D用甲醇溶解后加热回流40~50分钟,冷却,抽滤,所得滤液旋转蒸发成白糊状,然后烘干,得固体E,固体E加水溶解,得溶液F,向溶液F中加三乙胺至pH值为5.8~6.0,得溶液G,向溶液G中加入无水乙醇,搅拌,有固体析出,抽滤,滤饼干燥,制得L‑高精氨酸盐酸盐。
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