发明名称 |
一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,是以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170℃搅拌回流反应10-12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110-120℃的馏分。本发明反应步骤较少,由双环丙基甲酮直接经一步反应得到目标化合物,总收率大大提高;与原工艺的方法相比,本发明避免了金属钠的使用,使得工艺操作更加安全,操作方法更加简单。 |
申请公布号 |
CN102351710B |
申请公布日期 |
2013.11.27 |
申请号 |
CN201110323629.6 |
申请日期 |
2011.10.21 |
申请人 |
合肥工业大学 |
发明人 |
王磊;陈国祥;随露 |
分类号 |
C07C211/17(2006.01)I;C07C209/22(2006.01)I |
主分类号 |
C07C211/17(2006.01)I |
代理机构 |
安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 |
代理人 |
何梅生 |
主权项 |
一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165‑170℃搅拌回流反应10‑12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4‑5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110‑120℃的馏分;甲酸铵添加的摩尔量是双环丙基甲酮的2‑4倍。 |
地址 |
230009 安徽省合肥市屯溪路193号 |