发明名称 一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,是以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170℃搅拌回流反应10-12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110-120℃的馏分。本发明反应步骤较少,由双环丙基甲酮直接经一步反应得到目标化合物,总收率大大提高;与原工艺的方法相比,本发明避免了金属钠的使用,使得工艺操作更加安全,操作方法更加简单。
申请公布号 CN102351710B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201110323629.6 申请日期 2011.10.21
申请人 合肥工业大学 发明人 王磊;陈国祥;随露
分类号 C07C211/17(2006.01)I;C07C209/22(2006.01)I 主分类号 C07C211/17(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 何梅生
主权项 一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,其特征在于按以下步骤操作:以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165‑170℃搅拌回流反应10‑12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4‑5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110‑120℃的馏分;甲酸铵添加的摩尔量是双环丙基甲酮的2‑4倍。
地址 230009 安徽省合肥市屯溪路193号