发明名称 | 甲磺酸酚妥拉明的合成工艺 | ||
摘要 | 本发明公开了一种甲磺酸酚妥拉明的合成工艺,包括以下步骤:A、中和:将盐酸酚妥拉明在硅胶H的作用下,多次通过稀氨水调节至合适的pH过滤得到的滤液得到酚妥拉明游离碱,然后用蒸馏水浇洗数次至滤液经氯化物跟踪检测合格,干燥结晶得得酚妥拉明游离碱精制品;B、成盐:酚妥拉明游离碱精制品以无水乙醇为溶剂,滴加甲磺酸的乙醇溶液,精密调节pH值至5-6后,水浴真空蒸馏成盐反应,接入乙酸乙酯析出结晶、洗涤,干燥得甲磺酸酚妥拉明。解决了实际生产中氯化物及pH不容易控制的突出问题;纯度高杂质少。 | ||
申请公布号 | CN103408495A | 申请公布日期 | 2013.11.27 |
申请号 | CN201310268192.X | 申请日期 | 2013.07.01 |
申请人 | 昆山三友医药原料有限公司 | 发明人 | 吴小弟 |
分类号 | C07D233/24(2006.01)I | 主分类号 | C07D233/24(2006.01)I |
代理机构 | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人 | 董建林 |
主权项 | 甲磺酸酚妥拉明的合成工艺,包括以下步骤:步骤A中和:将盐酸酚妥拉明在硅胶H的作用下,多次通过稀氨水调节至合适的PH过滤得到的滤液得到酚妥拉明游离碱,然后用蒸馏水浇洗数次至滤液经氯化物跟踪检测合格,干燥结晶得得酚妥拉明游离碱精制品;步骤 B成盐:酚妥拉明游离碱精制品以无水乙醇为溶剂,滴加甲磺酸的乙醇溶液,精密调节PH值至5‑6后,水浴真空蒸馏成盐反应,接入乙酸乙酯析出结晶、洗涤,干燥得甲磺酸酚妥拉明。 | ||
地址 | 215316 江苏省苏州市昆山市高新区崇科路1号 |