发明名称 以凹凸棒石为催化剂制备聚ε-己内酯的方法
摘要 本发明涉及一种以凹凸棒石为催化剂制备聚ε-己内酯的方法。以凹凸棒石为催化剂制备聚ε-己内酯的方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)将单体ε-己内酯与催化剂凹凸棒石预混合;2)开环聚合反应:将上述混合物在无水无氧条件下进行微波辐照,采用功率50-1000W辐照时间20-120min,得到聚合物;或者将上述混合物在无水无氧条件下,采用温度25-280℃恒温反应12-96h,得到聚合物;3)分离提纯得到聚ε-己内酯。该方法使用廉价易得的凹凸棒石作催化剂,生产成本低,反应产率高,无有毒金属化合物残留。
申请公布号 CN102604050B 申请公布日期 2013.11.27
申请号 CN201210033257.8 申请日期 2012.02.15
申请人 中国地质大学(武汉) 发明人 马睿;王国珍;陈涛;高洁;暴峰;严春杰
分类号 C08G63/08(2006.01)I;C08G63/83(2006.01)I 主分类号 C08G63/08(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 唐万荣
主权项 以凹凸棒石为催化剂制备聚ε‑己内酯的方法,其特征在于:它包括如下步骤:1)预混合:按单体ε‑己内酯与催化剂凹凸棒石的重量比为(25‑1000):1,将两者混合,得到混合物;2)开环聚合反应:将上述混合物在无水无氧条件下进行微波辐照,采用功率50‑1000W辐照20‑120min,得到聚合物;或者将上述混合物在无水无氧条件下,采用温度25‑280℃恒温反应12‑96h,得到聚合物; 3)分离提纯:按聚合物:丙酮:水的重量比为1:(50‑200):(1000‑5000),向聚合物中加入丙酮使其溶解,再加入水使聚合物重新沉淀析出,然后滤除水相,将得到的沉淀真空干燥,即得到聚ε‑己内酯;所述的凹凸棒石为提纯的凹凸棒石,纯度大于85wt%,它是利用质量分数为0.6%的聚丙烯酸钠水溶液作为分散剂,将凹凸棒石制成质量分数为5%的矿浆,以1000 转/秒的转速机械搅拌90min,然后静置4min,取上层溶液烘干,将烘干所得产物在振动磨中研磨3min,即得提纯的凹凸棒石。
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