一种合成羟胺盐的方法

摘要

本发明为一种羟胺盐的制备方法，该方法采用羟胺合成绿色组装过程：（1）制备环己酮肟：以钛硅分子筛为催化剂、水为反应介质，氨水、双氧水与环己酮一步合成环己酮肟；（2）羟胺的合成：环己酮肟酸性水解生成羟胺盐以及副产物环己酮，生成的环己酮可作为原料，重新进入绿色组装过程参与反应（1）。本发明原子利用率高，羟胺盐产物收率高，原料环己酮（肟）可循环转化利用，钛硅分子筛催化剂可重复使用，从而节省生产成本。

主权项

一种羟胺盐的制备方法，其特征为包括以下步骤：（1）制备环己酮肟：将固体催化剂置于反应器中，再把水、环己酮和氨水加入反应器中；然后，搅拌下升温，反应液由室温升温至30～90℃后，滴加双氧水后，常压反应0.25～3h；离心分离反应液和催化剂，离心分离所得的催化剂经醇洗、水洗后，80℃真空干燥2h，500℃马弗炉焙烧4h，以备循环使用；有机相经萃取剂萃取分离后，再经减压蒸馏即可得到白色固体环己酮肟中间产物；其中，物料配比为摩尔比水：氨水：双氧水：环己酮＝16～39:0.5～6.5:0.25～1.5:1，固体催化剂在反应体系中的重量百分含量为0.3～3.7%；（2）羟胺的合成：将步骤（1）中制取的环己酮肟置于反应器中，再加入水和无机酸催化剂；然后，搅拌、升温，反应液由室温升温至20～90℃后，常压反应0.25～4h；萃取分离反应液中的有机相，萃余水相即得羟胺母液；有机相经常压蒸馏可得环己酮，作为再次生产羟胺盐的原料循环使用；其中，物料配比为摩尔比水：无机酸（以H+摩尔量计）：环己酮肟＝24～120:0.3～8:1。