一种基于高效液相色谱测定食用香精香料中丁香酚的方法

摘要

本发明公开了一种基于高效液相色谱测定食用香精香料中丁香酚的方法，包括标准工作溶液和样品溶液的制备，高效液相色谱分析及测定结果的计算等步骤。本发明采用外标法进行定量，经优化后的检测方法操作简单准确，所采用的色谱条件使得目标物与样品基质带来的其它杂质色谱峰能很好地分离，在0.5565～55.65mg/L浓度范围内，标准曲线具有较好的线性相关性，相关系数R2为0.9999，检出限为0.74mg/kg，平均相对标准偏差为1.96%，加标回收率在105.08%～112.50%之间。这说明本方法的灵敏度高、重复性好，回收率高，适合于食用香精香料中丁香酚的定性确认、定量分析。

主权项

1.一种基于高效液相色谱测定食用香精香料中丁香酚的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以丁香酚为标准物，用乙醇作溶剂，经逐级稀释配置成标准工作溶液；（2）准确称取食用香精香料样品，加水和乙醇的混合溶剂，涡旋混合使样品基质分散开，再加入乙醇，然后进行超声提取，取适量萃取液于离心试管中离心，取上层清液，将萃取液过水相滤膜，得样品溶液；不加样品，按照上述方法处理，得空白溶液；（3）用带有二极管阵列检测器高效液相色谱仪对标准工作溶液、样品溶液和空白溶液分别进行检测分析；色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱，规格为150 mm×4.6 mm×5.0 μm；柱温为30℃；流速为0.8 mL/min；进样量为10 μL；流动相A为水，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱（0～8min，V/V为60/40；8～15min，V/V为40/60；15～20min，V/V为10/90；20～21min，V/V为60/40；21～30min，V/V为60/40）；DAD检测器的检测波长为280nm；分析时间约为30 min；（4）以标准工作溶液中丁香酚的浓度为横坐标，以色谱图中丁香酚的峰面积为纵坐标，进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的样品溶液中丁香酚的色谱峰面积，代入工作曲线，根据下式换算求得样品中丁香酚的含量；计算公式为：式中：X为试样中丁香酚的含量，单位为mg/kg；C为由标准工作曲线上读取的样品溶液中丁香酚的浓度，单位为mg/L；C₀为由标准工作曲线上读取的空白溶液中丁香酚的浓度，单位为mg/L；V为萃取体系的体积，单位为mL；M为试样的质量，单位为g。