主权项 |
1.一种硫代磷酸类细胞保护剂氨磷汀的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)丙烯酰胺与乙醇胺在非极性溶剂中反应生成3-[(2-羟乙基)胺基]丙酰胺;<img file="FDA00003607063900011.GIF" wi="1432" he="184" />b)以硼氢化钠体系为还原剂,反应生成N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺;<img file="FDA00003607063900012.GIF" wi="1457" he="179" />c)N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺与浓盐酸反应生成N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺盐酸盐;<img file="FDA00003607063900013.GIF" wi="1728" he="133" />d)N-(2-羟乙基)-1,3-丙二胺盐酸盐与氯化亚砜以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为反应溶剂,在催化剂作用下,生成2-(3-氨丙基氨基)乙基氯二盐酸盐;<img file="FDA00003607063900014.GIF" wi="1805" he="155" />e)2-(3-氨丙基氨基)乙基氯二盐酸盐与十二水硫代磷酸钠以水为反应溶剂,PEG400为反应促进剂,生成3-氨丙基胺乙基硫代磷酸;<img file="FDA00003607063900015.GIF" wi="1843" he="169" />f)将反应液降温至0℃~5℃,加入浓氨水-乙醇析晶,过滤后,得到氨磷汀粗品,将所得滤饼加水溶解,并加入活性炭进行脱色,过滤,滤液降温后,冷藏析晶,过滤并用无水乙醇洗涤干燥后,得到氨磷汀。 |