一种乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯的合成方法，以硫代薄荷酮为起始原料，包括以下步骤：乙酰化：在乙酸酐中加入硫代薄荷酮，催化剂选用无水乙酸钠，用量为0.1%-1%，蒸出反应过程中生成的乙酸，反应时间20-40小时；中和洗料：用碳酸钠水溶液洗涤料液；分馏：去掉前馏分后蒸出成品。采用该方法合成乙酸顺和反-薄荷酮-8-硫醇酯，具有异构体少、反应温和、工艺简单、收率高的特点。

主权项

一种乙酸顺和反‑薄荷酮‑8‑硫醇酯的合成方法，具体如下:1）乙酰化：将8‑硫代薄荷酮1份加入到乙酸酐1‑10份中，加入总量0.1%‑1%的催化剂，逐渐升温反应至80‑‑140℃，真空条件下，蒸馏出反应过程中生成的乙酸，直至GC 分析8‑硫代薄荷酮含量小于1%，反应时间20‑40小时，真空条件下，蒸馏出反应结束还多余的乙酸酐；所述催化剂为无水乙酸钠；2）洗料：用10%碳酸钠水溶液洗涤反应瓶内剩余液，分去碱水得到粗料；3）蒸馏：真空蒸馏时在粗料中加入粗料重量0.1%‑1%的络合物，从而降低釜温，保证物料不发生热分解，得到纯度大于96%成品；所述络合物为氯化钠、氯化钙或者氯化钾。