甘氨酸的制备工艺

摘要

本发明公开了甘氨酸的制备工艺，包括氨化、碱解、排氨酸化、脱色、浓缩除盐结晶、重结晶步骤，其中氨化是将羟基乙腈和氨水混合于管式反应器中，50~100℃、0.5~2.0MPa反应4~10分钟；碱解是在碱解反应器中预先加入30~50%氢氧化钠溶液，用其在氨化液出口收集氨化液，60~90℃、-0.01~-0.09MPa反应，同时回收体系中的氨；本发明以管式反应器作为氨化反应器，提高了反应温度和压力，缩短了反应时间，减少了原料分解、氨基乙腈热解聚合及副产物生成；边收集氨化液边碱解，同时提高碱液浓度和碱解温度，并减压回收体系中的氨，使碱解反应更完全，速率更快，减少了有色杂质生成；还建立了母液循环利用方式，减少了废弃母液处理量，提高了产物收率，降低了生产成本。

主权项

甘氨酸的制备工艺，其特征在于，包括下述步骤：a．氨化：将羟基乙腈和氨水按照羟基乙腈与氨的摩尔比为1:3~6混合于管式反应器中，在温度为50~100℃、压力为0.5~2.0MPa的条件下反应4~10分钟，获得氨基乙腈反应液；b．碱解：在碱解反应器中按照氢氧化钠与羟基乙腈的摩尔比为1.05~1.3:1预先加入质量百分浓度为30~50%的氢氧化钠溶液，从管式反应器出口流出的氨基乙腈反应液直接进入碱解反应器，在温度为60~90℃、压力为‑0.01~‑0.09MPa的条件下反应2~4小时，同时回收反应体系中存在的氨，获得甘氨酸钠反应液；c．排氨、酸化：将甘氨酸钠反应液进行排氨处理，排氨后的反应液用硫酸中和至pH5~6，获得甘氨酸反应液；d．脱色：将甘氨酸反应液用活性炭脱色，获得甘氨酸脱色液；e．浓缩除盐、结晶：将甘氨酸脱色液浓缩至甘氨酸质量百分浓度为25~26%，硫酸钠析出，固液分离，分别获得硫酸钠固体和甘氨酸溶液；再将所得甘氨酸溶液搅拌降温至20~35℃，甘氨酸析出，固液分离，分别获得甘氨酸粗品和母液Ia；将所得硫酸钠固体用水洗涤，洗涤液与母液Ia合并为母液Ib，将母液Ib在下一批生产时与甘氨酸脱色液混合，进行浓缩除盐、结晶；如此循环套用，至母液Ib中亚氨基二乙酸的质量百分浓度积累超过8%时终止套用，将母液Ib进行连续两次浓缩除盐、结晶处理：I．将母液Ib浓缩至甘氨酸质量百分浓度为25~26%，硫酸钠析出，固液分离，所得固体硫酸钠用水洗涤，洗涤液备用；所得液体搅拌降温至20~35℃，甘氨酸析出，固液分离，分别获得甘氨酸粗品和母液IIa；将洗涤液与母液IIa合并为母液IIb；II．将母液IIb浓缩至甘氨酸质量百分浓度为25~26%，硫酸钠析出，固液分离，所得固体硫酸钠用水洗涤，洗涤液备用；所得液体搅拌降温至20~35℃，甘氨酸析出，固液分离，分别获得甘氨酸粗品和母液IIIa；将洗涤液与母液IIIa合并为母液IIIb；f．重结晶：将甘氨酸粗品重结晶，即得甘氨酸产品。