发明名称 定向硝化合成氟磺胺草醚工艺
摘要 本发明涉及高效、低毒、低残留除草剂氟磺胺草醚的合成方法,公开了以3-(2-氯-a,a,a-三氟对甲苯氧基)-苯甲酸为原料,与混酸(硝酸和硫酸)在混合溶剂(甲苯和醋酸乙酯)为溶剂和新型定向催化剂(铝硅配合物)的条件下反应,得到5-(2-氯-2,2,2-三氟-对甲苯氧基)-2-硝基苯甲酸,然后合成氟磺胺草醚。
申请公布号 CN102329255B 申请公布日期 2013.11.13
申请号 CN201110337238.X 申请日期 2011.10.31
申请人 江苏长青农化股份有限公司 发明人 于国权;吉志扬;马长庆;丁华平
分类号 C07C311/51(2006.01)I;C07C303/36(2006.01)I;C07C205/60(2006.01)I;C07C201/08(2006.01)I 主分类号 C07C311/51(2006.01)I
代理机构 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 代理人 李海燕
主权项 定向硝化合成氟磺胺草醚工艺,其特征在于,以3‑(2‑氯‑α,α,α‑三氟对甲苯氧基)‑苯甲酸为原料,与由硝酸和硫酸组成的混酸在以甲苯、醋酸乙酯的混合溶剂和铝硅催化剂的条件下反应,温度控制在‑5℃‑0℃,反应时间5‑6小时后处理得5‑(2‑氯‑α, α, α‑三氟‑对甲苯氧基)‑2‑硝基苯甲酸,然后再合成氟磺胺草醚,其中:3‑(2‑氯‑α,α,α‑三氟对甲苯氧基)‑苯甲酸与混酸的重量比为1:0.9,铝硅催化剂中铝、硅重量比为1:4,甲苯和醋酸乙酯的重量比为 1:2 。
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