高聚合度窄分子量分布的结晶II型聚磷酸铵的制备方法和所用装置

摘要

本发明公开了一种高聚合度窄分子量分布的结晶II型聚磷酸铵的制备方法。该方法是将等摩尔比的五氧化二磷和磷酸氢二铵投入可精准控温的导热油加热的捏合器中进行混合，捏合器内物料在惰性气体保护下，经循环导热油加热至100～250℃后，停止通入惰性气体，再在氨气氛围下进行氨化升温至物料全部融化，停止通氨气，进行均质化后，再通氨气升温，并把表面处理剂投入捏合器中，投料完毕后，继续维持通氨气保温混合，反应结束后将物料转移至密闭容器中降温，同时持续通氨气至物料温度为100℃以下，即得成品。采用本发明的方法可制得一种高聚合度窄分子量分布的结晶II型聚磷酸铵，产品具有粒径形态均匀、水溶性极小、耐热性好、聚合度高且分子量分布窄、结晶II型纯度高的特点。

主权项

一种高聚合度窄分子量分布的结晶II型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：(1)将等摩尔比的五氧化二磷和磷酸氢二铵投入捏合器中，在惰性气体氛围下将物料混合并同时预热至100～250℃，控制惰性气体流量为1～10m3/h，混合时间为0.5～1.5h；(2)停止通惰性气体，开始通氨气，使捏合器内物料在氨气氛围下进行氨化升温至150～230℃，使混合物料全部融化，氨气流量控制为5～20m3/h，时间为0.5～3h；(3)停止通氨气，进行均质化，控制温度在150～230℃，时间为0.5～1.5h；(4)继续通氨气，待物料温度上升到250～350℃时，往捏合器内投入占总物料质量1.5％的表面处理剂，在氨气氛围下保温混合0.5～5h，控制氨气流量为10～25m3/h；所述表面处理剂选自氰尿酸三聚氰胺、氨基硅烷或环氧树脂中的一种；(5)将物料转移至下一个可通氨气的带有搅拌的密闭容器中进行冷却，控制密闭容器中的氨气流量为1～10m3/h；(6)控制温度下降速度为1～5℃/h，待物料冷却至100℃以下时，停止通氨，出料。