结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法

摘要

本发明涉及一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法。加入不同结晶水化合物同HDI进行反应，并用真空抽滤除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过80～220目的过滤布收集澄清滤液作为粗产品；采用刮膜式分子蒸馏器蒸馏处理粗产品，HDI缩二脲中游离HDI单体降至0.5％以下；将稀释得到HDI缩二脲固化剂同不同的羟基组分配漆使用。漆膜不会泛黄，具有优异的耐光性、耐候性、耐化学品性和华丽的光泽。

主权项

一种结晶水法制备HDI缩二脲并脱除游离HDI和配漆的方法，其特征在于：包括下列步骤：第一步：在带有JB90‑D型强力电动搅拌机和回流冷凝器(5)的反应釜(4)中加入HDI，升温到100～180℃之间并搅拌；第二步：加入不同结晶水化合物同HDI进行反应，反应温度控制在100～180℃之间，HDI和水的摩尔比为2～10∶1，反应时间为2～12小时；加入不同结晶水化合物包括CuSO4·5H2O、KAl(SO4)2·12H2O、FeSO4·7H2O、Na2CO3·10H2O、ZnSO4·7H2O、Na2B4O7·10H2O、MgSO4·7H2O；第三步：降温，经过过滤器(6)除去反应过程中生成的白色聚脲颗粒，将混合液经过滤布(7)收集澄清滤液作为粗产品；过滤器(6)保持真空抽滤状态，过滤布(7)为80～220目的；第四步：采用刮膜式分子蒸馏器(9)蒸馏处理粗产品，蒸出物中HDI≥99.5％，蒸余物HDI缩二脲中游离HDI单体降至0.5％以下；分子蒸馏器型号：德国VTA‑70，处理量1‑1.5L/h，蒸发温度100‑180℃，转速100‑400转/分钟，压力50Pa以下时，根据物料不同，处理一至两次，将HDI缩二脲游离HDI降至0.5％以下；第五步：分离出来的蒸余物抽入带有搅拌装置的兑稀容器(10)中溶解；兑稀容器中预先加入计量好的溶剂，随着蒸余物的抽入，兑稀容器中不断加入计量好的溶剂，稀释得到固体含量在25～100％的HDI缩二脲固化剂；第六步：分离出来的HDI单体加入反应釜(4)中，伴随新HDI原料的加入，进入第一步，然后按前述的方法进行反应、分离，周而复始；第七步：选择不同的羟基组分同第五步稀释得到HDI缩二脲固化剂配漆，研磨 色浆颜料分散在羟基组分中，将配漆槽(11)中色漆使用。