发明名称 高介电常数复合氧化铝膜的生产方法
摘要 本发明提供一种高介电常数复合氧化铝膜的生产方法,本发明能够提高铝电解电容器用阳极箔的比容。通过对目前工业生产线进行改进,实现在腐蚀铝箔表面引入高介电常数氧化物并进行纳米复合形成具有高介电常数的复合氧化铝膜介质层。该技术首先在表面改性的腐蚀铝箔表面通过湿化学方法沉积一层高介电常数氧化物前驱体,水解后,梯度热处理,然后将腐蚀铝箔浸入到形成液中纳米复合,获得一层具有高介电常数的纳米复合氧化铝膜,从而提高腐蚀铝箔高比容。与未处理的化成铝箔相比,本发明能提高铝箔比容20~50%。该技术可与目前工业电化学腐蚀扩面实现联动。
申请公布号 CN102568858B 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN201210010959.4 申请日期 2012.01.13
申请人 西安交通大学 发明人 徐友龙;杜显锋;王杰;毛胜春
分类号 H01G9/045(2006.01)I 主分类号 H01G9/045(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 陆万寿
主权项 高介电常数复合氧化铝膜的生产方法,其特征在于:1)前驱体胶配置:采用湿化学方法将可溶性有机金属盐与金属无机盐按金属离子摩尔比为1:1的比例混合得混合物,然后将混合物加入到螯合剂中得混合溶液,其中混合物中金属离子:螯合剂=1:5~20的摩尔比,再用水调节混合溶液金属离子的浓度为0.001~0.5mol/L,同时调节pH值为0~5得前驱体胶;所述的可溶性有机金属盐为Ti、Ta、Zr、Nb的正丁醇盐、异丙醇盐、辛酸盐、庚酸盐中的一种或两种;所述的金属无机盐为Ca、Ba、Bi、Sr的醋酸盐、草酸盐、硝酸盐中的一种或两种;2)铝箔表面改性:将腐蚀铝箔浸入到浓度为0.001~0.1mol/L,温度为20~80℃的硅烷、硫醇、磷脂、磺酸盐、聚乙二醇、聚乙烯醇、吐温或司班表面改性剂溶液中,浸泡60~600S;3)铝箔表面涂覆:将表面改性后的腐蚀铝箔浸入到温度为20~80℃的前驱体胶中,浸泡10~300S;4)前驱体水解:将表面涂覆有前驱体的铝箔浸入到水解池中,水解10~300S;5)前驱体热处理:将铝箔以0.3~3m/min的给进速度送入高温炉中,以温度梯度为20~150℃/m自室温升至300~630℃,在300~630℃的恒温热处理60~600S;6)纳米复合:将热处理后的铝箔浸入到质量浓度为3~10%、温度为60~95℃的己二酸铵或硼酸中,加载6~600V电压,10~100A/m2电流进行阳 极氧化,形成纳米复合介质膜;7)耐水合处理:将阳极氧化后的铝箔浸入到质量浓度为0.05~10%、温度为20~90℃的磷酸、磷酸二氢铵、磷钼酸铵或正硅酸乙酯溶液中,浸泡10~600S,再重复步骤6)纳米复合得到高介电常数复合氧化铝膜。
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