发明名称 碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺
摘要 本发明公开了一种碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺。通过先分散制备好的或商业化的碳纳米管,用酚醛树脂溶液作粘接剂,把分散好的碳纳米管均匀地涂覆在用传统方法制备的炭纸表面,碳纳米管就会被粘接到炭纸上,因为具有“钉扎作用”碳纳米管会垂直于附着的炭纸表面,再炭化;最后还可以用化学气相沉积的方法,通过沉积热解炭把碳纳米管牢固地固定在炭纸的表面。该发明可以大面积地、批量化地在炭纸表面植入碳纳米管,该方法不仅成本低,操作简单,而且可以显著地增加碳纳米管在炭纸表面的附着力,使得碳纳米管不易剥落,而且不会带入其它不利的元素。
申请公布号 CN102146641B 申请公布日期 2013.11.06
申请号 CN201110005821.0 申请日期 2011.01.12
申请人 中南大学 发明人 谢志勇;黄启忠;张明瑜;苏哲安;陈建勋
分类号 D21H27/00(2006.01)I;D21H19/00(2006.01)I 主分类号 D21H27/00(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 邓建辉
主权项 一种碳纳米管植入法改性炭纤维纸的制造工艺,以炭纤维纸作炭纸坯体,在其表面植入碳纳米管,对碳纳米管均匀分散,碳纳米管在炭纸坯体表面均匀负载,碳纳米管与炭纸坯体牢固结合,其特征在于:其几个阶段如下: A. 碳纳米管的预处理阶段将碳纳米管置于0.1~1.0mol/L的硝酸水溶液中进行氧化处理4~10h,然用蒸馏水将碳纳米管反复清洗多次,然后,再将其放入烘箱中干燥4~10h;B.碳纳米管的分散阶段在十二烷基苯磺酸钠的2~3g/L的无水乙醇溶液中加入0.2~10g/L的碳纳米管,震荡时间为1.5~2.5h;C. 酚醛树脂的分散阶段将酚醛树脂配成树脂质量浓度为10~30%的无水乙醇体系,然后将配好的溶液放入超声波清洗机中超声震荡1.5~2.5h;D.碳纳米管的植入阶段炭纸坯体表面碳纳米管的涂覆,是指先涂覆酚醛树脂,后涂覆乙醇分散的碳纳米管;或先涂覆乙醇分散的碳纳米管,后涂覆酚醛树脂;或先把碳纳米管分散于酚醛树脂溶液,后涂覆于炭纸坯体表面;酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6~8:2~4;炭纸坯体晾干后于65~75℃的烘箱中干燥处理1.5~2.5h;然后在硫化机上热压固化成型,固化条件是3~5MPa、170~190℃、1.5~2.5h;然后在炭化炉中炭化,炭化条件是先抽真空10Pa以下,升温至850‑1000℃,充氮气至大气压炭化2‑10h后自然冷却;然后对成型炭纸进行石墨化处理,石墨化条件是1800~2200℃下保温1.5~2.5h;或酚醛树脂与炭纸坯体的质量比控制在6~8:2~4;炭纸坯体晾干后于65~75℃的烘箱中干燥处理1.5~2.5h;然后在硫化机上热压固化成型,固化条件是3~5MPa、170~190℃、1.5~2.5h,将成型炭纸置于沉积炉中,先抽真空至10Pa下,然后以每分钟5‑10℃的升温速度升温至800~1000℃,保温1~2h,再通入碳源气体和稀释气体的混合气体,二者的体积比为1:1,反应气体流量0.1~5L/分钟;在1kPa至大气压的炉内压力条件下,碳源气体实施连续式或间断式送气,沉积0.2~2h后抽真空自然冷却;然后对成型炭纸进行石墨化处理,石墨化条件是1800~2200℃下保温1.5~2.5h。
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