钌-钯双金属负载二氧化钛纳米管光催化剂的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了钌-钯/二氧化钛纳米管复合光催化剂的制备方法及其应用，属于环境污染治理技术领域。催化剂制备时，首先在浓度为0.2wt％的氢氟酸作用下发生电化学氧化反应制备二氧化钛纳米管电极，其纳米管管径大约100nm左右，管壁厚约20nm。然后采用浸渍电沉积法制备了钌-钯/二氧化钛纳米复合光催化剂。本发明制备复合光催化剂具有合成简单，性能稳定以及合成过程属于绿色化学范畴等优点。钌和钯的复合提高了二氧化钛纳米管电极的光生电子-空穴对的分离效率，进一步提高了其对有机污染物的光催化还原降解效率，具有很高的实用价值和应用前景。

主权项

一种钌‑钯/二氧化钛纳米管复合光催化剂的制备方法，其特征在于以下步骤：（1）二氧化钛纳米管电极的制备钛片预处理：首先打磨工业纯钛片，使其表面清洁光滑，然后浸入HF:HNO3:H2O=1:4:5的混合溶液中刻蚀30秒，然后置于超声振荡池中分别用乙醇溶液和去离子水超声清洗15分钟，处理后的钛片放在空气中自然风干，备用；预处理后钛片阳极氧化：将预处理后的钛片连接于直流稳压电源的正极，铂片连接于直流稳压电源的负极；电解液为氢氟酸溶液，其中电解液中氟离子的浓度为0.05‑1.0wt%，施加20V直流电压，电解30分钟，在20℃下持续搅拌；阳极氧化过程中，钛片表面颜色的变化较大，紫色一蓝色—浅蓝—浅黄—浅粉；将阳极氧化后的钛片洗净，进行锻烧处理；以2℃/min的速率从室温升到500℃，恒温煅烧l小时后自然冷却至室温，即得到二氧化钛纳米管电极；（2）钌/二氧化钛纳米管电极的制备将上述（1）中制得的二氧化钛纳米管电极浸渍在钌离子浓度为0.01～0.1mol/L的溶液中5～20分钟，使钌离子充分扩散至管内，取出后自然风干；再将其放入一个三电极体系中，电解液为0.05～0.5mol/L的NaCl溶液，电压为‑2V，电沉积1～10秒钟，取出清洗后在空气中自然晾干，即得到钌/二氧化钛纳米管电极；此处的三电极体系是步骤（1）制得的二氧化钛纳米管电极作为工作电极、Pt作为对电极、SCE(饱和甘汞电极)作为参比电极；（3）钌‑钯/二氧化钛纳米管电极的制备将上述（2）制得的钌/二氧化钛纳米管电极浸渍在钯离子浓度为0.01～0.1mol/L的溶液中5～20分钟，使钯离子充分扩散至管内，然后取出自然风干；再将其放入一个三电极体系中，电解液为0.05～0.5mol/L的NaNO3溶液，电压为‑2V，电沉积1～10秒钟，取出清洗后在空气中自然晾干，最终得到钌‑钯/ 二氧化钛纳米管电极；此处的三电极体系是步骤（2）制得的钌/二氧化钛纳米管电极作为工作电极、Pt作为对电极、SCE(饱和甘汞电极)作为参比电极。