能量色散型X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌含量的方法

摘要

本发明公开了一种能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，包括以下步骤：1)配制多份锌铁工作液，将其中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器进行检测，记录每次进样的荧光强度，作出工作曲线；2)以锌精矿为试样配制试样液，按制作工作曲线时的检测条件将试样液进样，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；再根据特定公式计算出试样中单质锌的质量百分比浓度。本发明所述方法利用溶液法消除或基本消除基体效应，从而准确测定出锌含量；而且操作简单、检测周期短，且检测结果准确度好，精密度高。

主权项

能量色散型X射线荧光光谱法快速测定锌精矿中锌含量的方法，包括以下步骤：1)绘制工作曲线：1.1)配制多份锌铁工作液，配制过程中用硝酸进行溶解，其中Zn的质量浓度为0.05～0.40g/L，Fe的质量浓度为0.01～0.09g/L；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以0.3g为工作曲线假定的样本量，采用孔径为8.8～14mm的X射线光管准直器，能够滤掉能量小于9.660KeV的X射线的滤光片，设置电压为17～26kV，分析时间为30～150s，能量范围为0～40keV，并采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法；将步骤1.1)配制的多份锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的荧光强度，以各锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Zn的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出工作曲线；其中，通过下述公式将锌铁工作液中Zn的质量浓度换算成Zn的质量百分比浓度： Zn % = c × 0.5 0.3 × 100 % 其中，Zn%表示锌铁工作液中Zn的质量百分比浓度，单位为%；c表示表示锌铁工作液中Zn的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；2)快速测定锌精矿中的锌含量：2.1)配制试样液：以锌精矿为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于反应罐内，按90～150mL/g试样的量加入稀硝酸，并按15～20mL/g试样的量加入氢氟酸，待试样完全溶解后，加水定容至一定体积，然后用滤纸过滤，得到试样液；其中，所述的稀硝酸为HNO3含量为43～45%质量的硝酸，所述氢氟酸中HF的含量为30～60%质量；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液进样，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的工作曲线读出与其对应的Zn质量百分比浓度值；2.3)计算试样中锌的含量：按以下公式计算试样中单质锌的质量百分比浓度： ω = w 0 × 0.3 m × V 500 其中，ω表示试样中单质锌的质量百分比浓度，单位为%；w0表示根据工作曲线读出的Zn质量百分比浓度值，单位为%；0.3表示工作曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样的质量，单位为g；V表示试样溶解 后定容的体积，单位为mL，定容时以0.2900～0.3100g试样定容到500mL为基准计算试样应定容的具体体积；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。