一种螺环化合物2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种螺环化合物2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法，它的合成路线为1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷→1,3-二溴化镁-2,2-二(溴化镁甲基)丙烷→1,3-二羧基-2,2-二(乙酸基)丙烷→2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5.5]十一烷。本发明所述2,4,8,10-四羰基-3,9-二氧杂螺环[5,5]十一烷，作为环氧树脂的新型膨胀固化剂，可以将体系的体积收缩率降至0～1%，既解决了脂肪族酸酐固化环氧树脂力学性能差的缺点，又可以改善材料的体积收缩问题，主要应用于环氧树脂浇注及其复合材料领域。

主权项

一种螺环化合物2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5,5]十一烷的合成方法，其特征在于它的合成路线为1,3‑二溴‑2,2‑二(溴甲基)丙烷→1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷→1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷→2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5.5]十一烷，包括如下步骤：第一步，以1,3‑二溴‑2,2‑二（溴甲基）丙烷和镁屑在碘和溴乙烷做混合引发剂，四氢呋喃做溶剂的条件下，采用微波法制得1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷；第二步，1,3‑二溴化镁‑2,2‑二(溴化镁甲基)丙烷与干冰作用，经水解生成1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷；第三步，1,3‑二羧基‑2,2‑二(乙酸基)丙烷在脱水剂或者惰性脱水溶剂二甲苯存在的条件下，进行脱水，制备得到2,4,8,10‑四羰基‑3,9‑二氧杂螺环[5.5]十一烷。