发明名称 一种氟虫腈的制备方法
摘要 本发明提供了一种氟虫腈的制备方法,包括以下步骤:5-35℃,在有机溶剂,双氧水,催化剂A和催化剂B的存在下,通过5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑(I)的控制氧化获得氟虫腈(II)。其中,催化剂A选自一种卤代乙酸;催化剂B选自磺酸中的一种或不同磺酸的混合物、无机酸中的一种或不同无机酸的混合物、或磺酸与无机酸二者任意比例的混合物;控制氧化条件指在反应转化率为60%-80%时淬灭处理。本发明使得氟虫腈的制备过程可以在5-35℃的温度下平稳进行,且卤代乙酸的用量有较大程度的降低,产物纯度较高,副产物较少,降低了生产成本,提高了氟虫腈制备的收益率。<img file="DDA00003084747600011.GIF" wi="1010" he="520" />
申请公布号 CN103360316A 申请公布日期 2013.10.23
申请号 CN201310142717.5 申请日期 2013.04.22
申请人 浙江海正化工股份有限公司 发明人 蒋富国;沈亮;戴咸本;李劲;林龙;蔡华具
分类号 C07D231/44(2006.01)I 主分类号 C07D231/44(2006.01)I
代理机构 北京科龙寰宇知识产权代理有限责任公司 11139 代理人 孙皓晨
主权项 1.一种氟虫腈的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲硫基吡唑(I)在有机溶剂、双氧水、催化剂A、催化剂B存在下催化氧化生成氟虫腈(II),化学反应方程式如下:<img file="FDA00003084747400011.GIF" wi="1012" he="523" />其中,有机溶剂选自氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷、氯苯中的一种或至少两种以任意比例的混合物;催化剂A为一种卤代乙酸;催化剂B为磺酸中的一种或不同磺酸的混合物、无机酸中的一种或不同无机酸的混合物、或磺酸与无机酸二者任意比例的混合物。
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