一种N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法。以己内酰胺为原料，经过烷基化，还原，卤代成盐，精制得到N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐，总收率大于64%，产品纯度98%以上。本发明的优点在于通过对己内酰胺的直接烷基化后，再进行硼氢化钠的还原反应，最后经过氯代得到最终产物N-（2-氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐，避免了使用剧毒品硫酸二甲酯和中间环节剧毒品环己亚胺的产生，使得反应所得产物和废液中不会残留剧毒品硫酸二甲酯和环己亚胺，便于使用和环保处理。

主权项

一种N‑（2‑氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐的合成方法，包括以下步骤：（1）将己内酰胺加入到甲苯中，搅拌溶解后，加入氢氧化钾和碳酸钾，继续搅拌，升温到90℃，保温1.5‑2h，滴加氯乙酸甲酯，2h内滴加完毕，滴加完毕保温搅拌1h后，升温到110℃，保温5‑6h，降温，抽滤，滤液减压蒸馏除去甲苯后，得到中间体产物N‑（2‑乙酰氧基甲基）己内酰胺；（2）将步骤（1）中得到的中间体产物N‑（2‑乙酰氧基甲基）己内酰胺用四氢呋喃溶解后，加入硼氢化钠搅拌，降温至0‑10℃，缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液，控制反应体系温度不超过10℃，滴加完毕，保温搅拌1.5‑2h后，升温到35℃，保温5‑6h后，冰水降温，滴加0.5mol/L的盐酸溶液至pH≤3.0，升温至100℃保温3h，降温，用饱和氢氧化钠溶液调节pH≥13，搅拌0.5h后，用三氯甲烷萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠搅拌干燥3h后，抽滤备用；（3）将步骤（2）中得到的干燥后的有机相冰水降温，加入催化剂，滴加氯化亚砜，控制温度不超过45℃，滴加完毕，冰水中搅拌1h后，升温至80℃，保温4h后，蒸除溶剂，得到N‑（2‑氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐粗品；（4）将步骤（3）得到的粗品用低级醇加热溶解后，活性炭脱色，将脱色后的溶液加入到10倍重量的难溶性溶剂中，搅拌，0‑5℃下析晶过夜，抽滤，干燥后即得N‑（2‑氯乙基）六亚甲基亚胺盐酸盐精品。