一种保险粉合成方法

摘要

本发明涉及一种保险粉合成方法，其反应稳定性好、合成转化率高、原料消耗少、生产成本低。本发明包括以下步骤：(1)在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液，升温至75℃～80℃时，控制压力0.05MPa～0.30MPa，加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2～4.6；(2)当温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加；(3)大滴加完成后，保温5min～15min，开始小滴加，即设定液体二氧化硫流速2L/s～10L/s，通过二氧化硫自动控制滴加系统，在100min～180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O3质量分数≥88.5％时结束；(4)小滴加完成后保温、冷却放料。

主权项

一种保险粉合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）在常温、常压下，向合成反应釜中加入AE液1000L～1500L，搅拌均匀，然后向合成反应釜的夹套中通入蒸汽进行升温；当合成反应釜内温度升至75℃～80℃时，控制合成反应釜内压力0.05MPa～0.30MPa，向合成反应釜中加入AME液以调节合成反应釜中物料的pH值达至4.2～4.6；（2）调好pH后且当合成反应釜内温度自动升至80℃～85℃时，开始大滴加，即：在50min～90min内同时将AE液和AME液剩余物料均匀加完；（3）大滴加完成后对合成反应釜中物料保温5min～15min，开始小滴加，即：设定液体二氧化硫流速2L/s～10L/s，通过液体二氧化硫自动控制滴加系统，在100min～180min内均匀地加入液体二氧化硫，直到合成反应釜中物料Na2S2O4质量分数≥88.5％时结束；（4）小滴加完成后保温30min～90min，保温过程控制合成反应釜内压力0.10～0.25MPa、温度80～84℃，保温终点pH≥4.9，然后冷却放料；其中所述AE液是通过以下方法事先制备的：向AE配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇5000L～8000L，再加入固体甲酸钠2000kg～3000kg，搅拌均匀，再加入水300L～700L，然后缓慢升温到60℃～70℃，使固体甲酸钠溶解分散均匀，备用；其中所述AME液是通过以下方法事先制备的：在真空或微负压条件下，向AME配料锅中加入合格洗涤甲醇或精甲醇2500L～4500L，再加入焦亚硫酸钠2000kg～3000kg，再加入二氧化硫1500L～3000L，打浆酸化均匀，备用；其中所述合格洗涤甲醇中的Na2S2O3浓度＜5g/L，其含有80%～90%体积百分数的甲醇；其中所述液体二氧化硫自动滴加系统包括二氧化硫计量罐，二氧化硫计量罐的出口与第一连接管的一端相连，第一连接管的另一端并联有第二连接管和第三连接管，第二连接管和第三连接管的另一端均与第四连接管的一端相连，第四连接管的另一端与合成反应釜上的物料入口相连，其中：第一连接管上安装有二氧化硫计量罐根部阀门，第二连接管上沿着二氧化硫流动的方向，依次串联的安装有自动调节阀前阀门，自动调节阀，流量表，自动调节阀后阀门，第三连接管上安装有旁通阀门，第四连接管上安装有合成反应釜根部阀门。