发明名称 一种双性聚合微球的制备方法
摘要 一种双性聚合微球的制备方法,它涉及一种磁性微球的制备方法。本发明要解决现有制备磁性荧光聚合物微球的方法存在尺寸小,且大小不易控制的问题。方法:首先制备CdSe量子点,其次制备油相Fe3O4磁性粒子,然后将CdSe量子点和油相Fe3O4磁性粒子在聚苯乙烯/1,2二氯乙烷/甲苯的超声分散基液超声分散,得到超声分散混合溶液;采用微流控技术将超声分散混合溶液和聚乙烯醇溶液推球,最后采用旋转蒸发法,即得到双性聚合微球。优点:一、双性聚合微球大小均匀;二、有良好的溶解性,且具有非常好的化学稳定性及较强的荧光特性和磁性。本发明主要用于制备双性聚合微球。
申请公布号 CN102580635B 申请公布日期 2013.10.16
申请号 CN201210017475.2 申请日期 2012.01.19
申请人 黑龙江大学 发明人 孙立国;赵冬梅;王明强;张艳红;曹晓俭;韩春华
分类号 B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 金永焕
主权项 一种双性聚合微球的制备方法,其特征在于双性聚合微球的制备方法是按以下步骤完成的: 一、制备CdSe量子点:①将Na2SO3溶解于去离子水中,得到浓度为14g/L~16g/L的Na2SO3溶液,然后加入Se粉,并在氮气保护、温度为90℃~110℃的油浴条件下反应2h~4h,即得到Na2SeSO3溶液,②将NaOH溶解于去离子水中,得到浓度为1.5mol/L~2.0mol/L的NaOH溶液,然后加入无水乙醇,混匀后加入油酸,最后加入Cd(CH3COO)2·2H2O,在室温下反应3min~5min,即得到混合液,③将步骤一①制备的Na2SeSO3溶液加入到步骤一②制备的混合液中,然后在温度为40℃~150℃、压力为8.0×105Pa~10.0×105Pa的密封条件下反应0.5h~24h,即得到CdSe量子点;二、制备油相Fe3O4磁性粒子:①首先将浓盐酸与经N2脱气的去离子水混合均匀,得到盐酸溶液,然后将FeCl2·4H2O和FeCl3加入到盐酸溶液中,混合均匀后以10滴/min~15滴/min的滴加速度加入到浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的NaOH水溶液中,并在搅拌速度为200rpm~400rpm的条件下反应3min~7min,然后在外加磁场作用下分离出固体沉淀,最后采用去离子水对固体沉淀洗涤2~4次,即得到水相Fe3O4,②首先将步骤二①制备的水相Fe3O4配成浓度为8g/L~12g/L的磁流体水溶液,然后在通过氮气的条件下从室温加热至70℃~90℃,然后逐滴加入油酸,再加入氨水,并在温度为70℃~90℃下反应20min~40min,然后在2000r/min~3000r/min下离心分散2min~7min,除去上清液后先采用去离子水洗涤2~4次,然后采用无水乙醇继续洗涤2~4次,即得到黑色油相Fe3O4磁性粒子;三、超声分散:首先将聚苯乙烯加入到去离子水中,得到质量浓度为20%~40%的聚苯乙烯溶液,然后依次加入1,2‑二氯乙烷和甲苯,混合均匀后得到超声分散基液,然后依次将步骤一制备的CdSe量子点和步骤二制备的油相Fe3O4磁性粒子加入到超声分散基液,并在温度为20℃~30℃、频率为80Hz~120Hz的条件下超声分散15min~25min,即得到超声分散混合溶液;四、制备微米球:利用微流控技术将步骤三得到的超声分散混合溶液和质量浓度为4%~6%的聚乙烯醇溶液分别以0.5ml/h~1.5ml/h和70ml/h~90ml/h的速度推球,即得到的微米球,然后将微米球完全浸入质量浓度为4%~6%的聚乙烯醇溶液中,并在30℃~40℃下采用旋转蒸发法蒸发8h~16h,即得到双性聚合微球;步骤一①中所述的Na2SO3与Se粉的质量比为1:(0.4~0.6);步骤一②中所述的去离子水与无水乙醇的体积比为1:(2.5~3.5);步骤一②中所述的去离子水与油酸的体积比为1:(0.7~0.9);步骤一②中所述的NaOH与Cd(CH3COO)2·2H2O的质量比为1:(0.5~0.6);步骤一③中所述的步骤一①制备的Na2SeSO3溶液与步骤一②制备的混合液的体积比为1:(0.9~1.1);步骤二①中所述的浓盐酸与经N2脱气的去离子水的体积比为1:(25~35);步骤 二①中所述的FeCl2·4H2O与经N2脱气的去离子水的质量比为1:(15~25);步骤二①中所述的FeCl3与经N2脱气的去离子水的质量比为1:(7~9);步骤二①中所述浓度为1.0mol/L~2.0mol/L的NaOH水溶液与经N2脱气的去离子水的体积比为1:(8~12);步骤二②中所述加入的油酸与浓度为8g/L~12g/L的磁流体水溶液的体积比为1:(70~80);步骤二②中所述加入的氨水与浓度为8g/L~12g/L的磁流体水溶液的体积比为1:(200~240);步骤三中所述加入1,2‑二氯乙烷与聚苯乙烯溶液的体积比为1:(1.5~2.5);步骤三中所述加入甲苯与聚苯乙烯溶液的体积比为1:(3.5~4.5);步骤三中所述加入步骤一制备的CdSe量子点与聚苯乙烯的质量比为1:(45~55);步骤三中所述加入步骤二制备的油相Fe3O4磁性粒子与聚苯乙烯的质量比为1:(45~55)。
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