发明名称 一种制备赖氨酸修饰两性大孔离子交换树脂的方法
摘要 一种制备赖氨酸修饰两性大孔离子交换树脂的方法,涉及两性大孔离子交换树脂的制备方法。本发明以市售赖氨酸和二环己基碳二亚胺及大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂为原料,经配制溶液、接枝、精制的简单工艺而得产品。本发明产品具有优异的两性离子交换性能,且分离纯化的效果好、效率高,生物降解性能强,并且方法简单,操作步骤少又简便;生产设备常规简易,投资少;反应条件温和,节约能源;物料资源均回收利用,无“三废”排放,有利于环保;原料均为市购产品,来源广泛。本发明可广泛应用于制备两性大孔离子交换树脂,采用本发明制备出的产品可广泛用作生物催化剂载体、生物修复、生物工程产品的分离纯化及“三废”治理中的废水处理。
申请公布号 CN102580791B 申请公布日期 2013.10.16
申请号 CN201110410753.6 申请日期 2011.12.12
申请人 重庆大学 发明人 张杰;周小华;康宏宽;王丹;徐溢;徐焕焕
分类号 B01J43/00(2006.01)I 主分类号 B01J43/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种制备赖氨酸修饰两性大孔离子交换树脂的方法,其特征在于所述方法的具体方法步骤如下:(1)配制反应溶液以市售赖氨酸和二环己基碳二亚胺为原料,按照赖氨酸的质量∶纯净水的体积比为1g∶19~6mL的比例,将赖氨酸加入到纯净水中,搅拌至溶解,就配制出赖氨酸质量分数为5~15%的赖氨酸溶液,再按照二环己基碳二亚胺的质量∶乙醇体积浓度为70%的乙醇溶液的体积比1g∶9~2mL的比例,将二环己基碳二亚胺加入到所述的70%乙醇溶液中,就配制出二环己基碳二亚胺质量分数为10~30%的二环己基碳二亚胺乙醇溶液;(2)制备赖氨酸接枝反应物第(1)步完成后,以市售大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂,即D113树脂或D155树脂或D111树脂为原料,按照大孔弱酸性丙烯酸阳离子交换树脂的质量∶第(1)步配制出的赖氨酸溶液体积比为1g∶3~6mL的比例,先将所述的树脂加入到所述的赖氨酸溶液中,搅拌混合均匀,并进行搅拌吸附1~3小时后,再加入第(1)步配制出的二环己基碳二亚胺乙醇溶液,进行接枝反应1~2小时,收集接枝反应物;(3)制备两性大孔离子交换树脂第(2)步完成后,将(2)步制备的赖氨酸接枝反应物泵入真空抽滤机中,进行真空抽滤,分别收集抽滤渣和抽滤液,将收集的抽滤渣,按照抽滤渣的质量∶乙醇体积浓度为95%的乙醇溶液的体积比为1g∶4~8mL的比例,再用乙醇溶液反复洗涤收集的抽滤渣,直至乙醇洗涤液中无二环己基异脲为止,分别收集乙醇洗涤液和乙醇洗涤渣,最后合并各次收集的乙醇洗涤液;对最后收集的乙醇洗涤渣再用蒸馏水进行反复洗涤,直至洗涤液中无赖氨酸为止,分别收集蒸馏水洗涤液和蒸馏水洗涤渣,最后收集的蒸馏水洗涤渣,即为制备出的赖氨酸修饰两性大孔离子交换树脂产品,放置于4~5℃下保存;(4)回收处理第(3)步完成后,先将第(3)步收集的抽滤液置于真空浓缩器中,在温度为60~80℃、真空度为‑0.05~‑0.08MPa的条件下,进行真空浓缩,直至浓缩液中可溶性固形物含量达到25~35%时止,收集浓缩液,对第(3)步最后合并的乙醇洗涤液送至二环己基碳二亚胺生产厂回收。
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