发明名称 季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法
摘要 季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法涉及有机化合物浓度分析技术领域,目前由于在化纤行业的聚酯技术开发中需添加微量季戊四醇,为解决保证进入系统的季戊四醇能达到预期的要求,就需要对季戊四醇乙二醇混合溶液的浓度进行精确测定的问题,本发明提出一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法,采用气相色谱法,根据以下计算公式进行季戊四醇乙二醇溶液的浓度分析计算,使用该方法浓度分析精度较高,并能更好地把控生产质量。<img file="203974DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="400" he="88" /> ,<img file="548368DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="383" he="88" />。
申请公布号 CN102331461B 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201110164760.2 申请日期 2011.06.20
申请人 浙江恒逸高新材料有限公司 发明人 李强;孙飞
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 俞润体
主权项 1.一种季戊四醇乙二醇溶液的气相色谱浓度分析方法,其特征在于:采用气相色谱法,根据以下计算公式进行季戊四醇乙二醇溶液的浓度分析计算,        <img file="2011101647602100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="569" he="95" />其中, G表示纯季戊四醇,<img file="2011101647602100001DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="383" he="94" />,采用气相色谱仪进行浓度分析的实验步骤为:(1)标准溶液的准备:a)交换溶液制备:称取50mg1-十八烷醇作为内标物,放进容器中,加入2ml的乙酸酐并加热使1-十八烷醇溶解,将冷却后的溶液用乙酸酐定容到100ml;b)标准溶液的准备:取含2%季戊四醇的乙二醇250mg放入容器中,加入5ml交换溶液,在容器中130~150℃下反应1.5~2h,反应结束后水冷至室温,配制标准溶液;c)把标准溶液注射到气相色谱仪中进行图谱分析并计算,求出F值;(2)分析步骤:a)样品溶液的准备:称取约250mg样品放入不锈钢反应管中,加入5ml交换溶液,在不锈钢反应管中130~150℃下反应1.5~2h,反应结束后水冷至室温; b)将样品溶液注射到气相色谱仪中;c)柱温从40~60℃开始到190~250℃、检测器250~300℃、进样口250~300℃,直到图谱中峰值完全出现;d)根据气相图谱和数据进行计算,得出样品中季戊四醇的浓度重量百分比(%W)。
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