一种连续生产3,4-二氯苯胺的方法

摘要

本发明涉及一种连续生产3,4-二氯苯胺的方法，原料3,4-二氯硝基苯溶液连续进入搅拌釜反应器，搅拌釜反应器的压力为0.5-2MPa，温度为60-120℃，搅拌釜内的pH值控制在8-12之间；在搅拌釜反应器内3,4-二氯硝基苯在镍催化剂、脱氯抑制剂、氢气、溶剂的存在下，发生催化加氢反应，生成3,4-二氯苯胺；反应产品通过溢流进入斜板分离器，在斜板分离器中，连续分离出催化剂浓缩液和产品清液；催化剂浓缩液连续返回到搅拌釜反应器中。本发明方法得到的产品收率在99%以上，脱氯质量分率在0.5％以下，催化剂损失低、氢气消耗小、操作稳定、易于控制，适宜工业化大规模生产。

主权项

一种连续生产3,4‑二氯苯胺的方法，其特征在于按照如下步骤操作：3,4‑二氯硝基苯溶液连续进入搅拌釜反应器，搅拌釜反应器的压力为0.5‑2MPa，温度为60‑120℃，搅拌釜内的pH值控制在8‑12之间；在搅拌釜反应器内3,4‑二氯硝基苯在催化剂、脱氯抑制剂、氢气、溶剂的存在下，发生催化加氢反应，生成3,4‑二氯苯胺；反应产品通过溢流进入斜板分离器，在斜板分离器中，连续分离出催化剂浓缩液和产品清液；催化剂浓缩液连续返回到搅拌釜反应器中，产品清液从斜板分离器上部排出；所述进料3,4‑二氯硝基苯溶液质量浓度为5%‑18%，采用的溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、或乙二醇；所述脱氯抑制剂为乙醇胺、亚硫酸钠、吡啶、氰氨化钙、硫脲或噻吩，质量浓度为200‑10000ppm；所述催化剂采用工业用的颗粒状或粉末状镍催化剂，包括雷尼镍、硅藻土镍催化剂或活性炭镍催化剂，催化剂质量浓度为0.5%‑5%。