发明名称 透射电镜碳萃取复型样的制备方法
摘要 本发明公开透射电镜碳萃取复型样的制备方法,包括(1)金相抛光:试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕;(2)化学腐蚀:滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面,然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净;洗净后,将试样表面吹干,放置在样品盒中;(3)喷碳覆膜;(4)腐蚀;(5)捞膜;(6)试样干燥:将展开的碳膜捞出附在载网上,并用滤纸吸干载网上的残液。本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法,制备出的碳膜不易碎,能最大限度提高谱测试灵敏度。
申请公布号 CN103344466A 申请公布日期 2013.10.09
申请号 CN201310247497.2 申请日期 2013.06.20
申请人 首钢总公司 发明人 郭佳;李飞;朱国森;潘辉;赵运堂;姚志强
分类号 G01N1/28(2006.01)I;G01N1/32(2006.01)I 主分类号 G01N1/28(2006.01)I
代理机构 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人 刘丽君
主权项 一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法,其特征在于,包括:(1)金相抛光:试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕;(2)化学腐蚀:滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面,然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净;洗净后,将试样表面吹干,放置在样品盒中;(3)喷碳覆膜:侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射80‑150nm的碳膜,喷碳结束后,保证试样静置在真空镀膜仪中至少5小时;(4)腐蚀:将试样取出,将试样四周的碳膜划掉,并在镀膜表面刻画尺寸为2mm‑3mm的小方块,随后将试样浸入浓度3%‑5%的硝酸酒精中,侵蚀2s‑1800s;(5)捞膜:待碳膜脱落,用载网将膜捞出放入浓度70%酒精和浓度30%去离子水的混合液中,利用去离子水张力将碳膜展开;展开后的碳膜再用载网转移到浓度50%酒精和浓度50%去离子水的混合液中,从而清洗碳膜上残留的腐蚀液;将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的浓度50%酒精浓度50%去离子水的混合液中,并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时,观察面为碳膜和试样的结合面;(6)试样干燥:将展开的碳膜捞出附在载网上,并用滤纸吸干载网上的残液。
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