甲基丙烯酸甲酯-二乙烯三胺/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法

摘要

一种甲基丙烯酸甲酯-二乙烯三胺/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，采用甲基丙烯酸甲酯、二乙烯三胺、二乙烯苯、过氧化苯甲酰、N,N-二甲基乙酰胺、聚偏氟乙烯等为主要试剂，借助甲基丙烯酸甲酯和二乙烯三胺在一定温度下发生共价键合反应，应用溶液热诱导聚合-物理共混/相转移技术制备出共混铸液，再将共混铸液刮制或拉制成螯合膜。本发明操作简单、成本低廉，生产的螯合膜共混效果好，能有效去除水体中游离态和络合态重金属污染物。

主权项

一种甲基丙烯酸甲酯‑二乙烯三胺/聚偏氟乙烯螯合膜的制备方法，其特征在于：（1）共混铸液的制备：①原料：主要原料包括：二乙烯三胺、甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯、聚偏氟乙烯、过氧化苯甲酰、聚乙烯吡咯烷酮和作为溶剂的N,N‑二甲基乙酰胺，它们的用量有如下质量比例关系：二乙烯三胺：甲基丙烯酸甲酯：二乙烯苯：聚偏氟乙烯：过氧化苯甲酰：聚乙烯吡咯烷酮：N,N‑二甲基乙酰胺=240～280：100～190：11.5～13.7：65～85：4.5～5.5：10～15：468.3；②制备方法：a、上述各种原料的加入顺序是：首先加入甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯和过氧化苯甲酰，然后加入二乙烯三胺，最后加入聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯；b、配制在空气中进行，在烧杯中，将甲基丙烯酸甲酯、二乙烯苯和过氧化苯甲酰加入到N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，磁力搅拌，从加入、溶解到充分聚合的整个过程中，溶液温度控制为80℃～90℃；控制反应5h后，将胶态聚合物转移到三口烧瓶中，再将二乙烯三胺加入到上述聚合物中，然后将溶液温度以5℃/min的升温速率缓慢升高到160℃～180℃，冷凝回流反应8h后得到黄色粘稠状聚合物；先将该聚合物转移到烧杯中用蒸馏水洗涤除去多余反应试剂，然后将上述聚合物放入干燥箱内在60℃温度下烘干，待干燥后将其研成粉末；随后依次将上述聚合物粉末、聚偏氟乙烯粉末和聚乙烯吡咯烷酮粉末加入到N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，控制溶液温度为70℃～80℃，磁力搅拌，4h后将制得的共混铸液置于水浴中脱泡1～3h，水浴温度为50℃～60℃；（2）螯合膜的制备：①平板螯合膜的制备：将上述共混铸液倒在光滑的玻璃上，用医用刮刀制膜，然后在水冷凝浴中成膜，冷凝浴为经微滤膜处理后的自来水，水温为40℃～50℃；②中空纤维螯合膜的制备：用纺丝机对上述共混铸液进行拉制，芯液是体积比为5%乙醇水溶液，流速为1.2～1.8mL/min；铸液挤出速率为1.3～1.5mL/min，每分钟制得的纤维丝长度 为33～35米；③将上述中空纤维螯合膜和平板螯合膜首先用蒸馏水浸泡48h，然后在氯化钠和氢氧化钠混合水溶液浸泡，氯化钠的质量百分比浓度为10%、氢氧化钠的质量百分比浓度为2%～5%；24h后将螯合膜取出用蒸馏水洗净，浸泡在饱和氯化钠溶液中室温下保存。