连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法

摘要

本发明涉及连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇的方法，先将多聚甲醛溶解在甲醇中，再将所得溶液和异丁烯混合得到混合物料；然后将混合物料打入列管式固定床反应器，与反应器内填充的Υ-Al2O3浸渍去离子水溶解的碱金属磷酸盐催化剂接触，在催化剂的作用下发生亲核加成反应；再将反应产物冷却降温后进行气液分离，然后对分离出的溶液进行精馏、干燥，即得。本发明方法解决了由于采用间隙釜式反应器带来的反应介质间接触面积小、传热传质效率低、反应压力高、副反应多、生产效率低、质量不稳定及安全可靠性差等不足，实现以异丁烯和多聚甲醛为原料连续化生产3-甲基-3-丁烯-1-醇。

主权项

一种连续化生产3‑甲基‑3‑丁烯‑1‑醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）预处理阶段：将多聚甲醛溶解在甲醇中，而后将所得溶液和异丁烯混合得到混合物料；（2）反应阶段：将混合物料打入列管式固定床反应器，与反应器内填充的Υ‑Al2O3浸渍去离子水溶解的碱金属磷酸盐催化剂接触，在催化剂的作用下发生亲核加成反应；（3）后处理阶段：将反应阶段生成的产物经冷却降温后进入气液分离装置进行气液分离，然后对分离出的溶液进行精馏，再经干燥，即得；步骤（2）中，所述Υ‑Al2O3浸渍去离子水溶解的碱金属磷酸盐催化剂的制备方法为：球状(8～10目)Υ‑Al2O3经450～500℃焙烧2～3h，浸渍碱金属磷酸盐的饱和溶液，烘箱中烘干，再浸渍饱和溶液，然后烘干，如此反复3～5次，最后放马弗炉中焙烧2～3h，即得。