主权项 |
1.一种醋酸孕烯酮醇的制备方法,其特征是以双氧水代替铬酐制备的含量80-90%孕烯酮醇粗产品为原料,通过以下三种步骤中的任何一种步骤获得醋酸孕烯酮醇纯产品:1,孕烯酮醇粗产品与乙酸酐在100℃至回流温度下反应0.5~1.5h;冷却反应液,加水分解过量乙酸酐后,用50~65℃的环己烷、正己烷或石油醚分次提取,直至提取液中没有产物;合并提取液,减压回收溶剂得到醋酸孕烯酮醇,再用乙醇或甲醇重结晶,得到醋酸孕烯酮醇纯品;孕烯酮醇粗产品与乙酸酐、水的摩尔比为1∶3~10∶30~80;孕烯酮醇粗产品与环己烷提取液/次的质量比为1∶4~6;2,孕烯酮醇粗产品于苯或甲苯中回流分水,除水后冷却,加入乙酸酐;在60℃至回流温度下反应1~3h;冷却反应液,加水分解过量乙酸酐,再用饱和NaHCO<sub>3</sub>水溶液洗涤除去产生的乙酸;收集苯或甲苯反应液,减压回收溶剂得到醋酸孕烯酮醇,再用乙醇或甲醇重结晶,得到醋酸孕烯酮醇纯品;孕烯酮醇粗产品与乙酸酐的摩尔比为1∶1~5;3,孕烯酮醇粗产品与乙酸酐在120℃至回流温度下反应1~2h;减压回收含乙酸的过量乙酸酐;反应残留物加乙醇或甲醇,回流搅拌15min~1h,冷却;过滤析出的固体,干燥得到醋酸孕烯酮醇纯品;孕烯酮醇粗产品与乙酸酐、乙醇的摩尔比为1∶3~5∶4~10;其中,孕烯酮醇(1)和醋酸孕烯酮醇(2)的结构为:<img file="FSB00001090749100011.GIF" wi="1408" he="589" /> |