发明名称 一种基于离子液体功能化的碳纳米管和银纳米复合物的无酶H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>传感器的制备方法
摘要 本发明提供了一种基于离子液体功能化的碳纳米管和银纳米复合物的无酶H2O2传感器的制备方法。该方法是将羧基化的多壁碳纳米管和氨基化的离子液体进行化学反应形成离子液体功能化的多壁碳纳米管,然后将银纳米电沉积在离子液体功能化的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极上增加了它的吸附量和催化活性。本发明的修饰电极对H2O2的还原具有很好的电催化活性,可用于直接检测H2O2,且具有灵敏度高,检测限低的特点。
申请公布号 CN103323516A 申请公布日期 2013.09.25
申请号 CN201310202011.3 申请日期 2013.05.28
申请人 西北师范大学 发明人 刘秀辉;李晓艳;刘元香;郑李纯
分类号 G01N27/48(2006.01)I 主分类号 G01N27/48(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 代理人 马正良
主权项 一种基于离子液体功能化的碳纳米管和银纳米复合物的无酶H2O2传感器的制备方法,其步骤是:a.称取羧基化的多壁碳纳米管、氨基化的离子液体、二环己基碳二亚胺和 N,N‑二甲基甲酰胺加入到圆底烧瓶中超声15min,然后在50℃的油浴锅中搅拌回流24h;将得到的产物用砂芯漏斗进行抽滤,再分别用N,N‑二甲基甲酰胺,乙醇和蒸馏水冲洗,以除去未反应的离子液体,得到的离子液体功能化的多壁碳纳米管,在80℃下真空干燥12h,然后把制得的离子液体功能化的多壁碳纳米管超声分散在二次蒸馏水中得到0.09mg/mL的分散液,待用; b.将玻碳电极依次用0.3μm、0.05μm的三氧化二铝悬浊液抛光成镜面,再依次经体积分数为95 %的乙醇、二次蒸馏水超声清洗后,得到处理后的玻碳电极;插入含有1mM铁氰化钾探针分子的0.1M氯化钾电解质溶液中,并采用以玻碳电极为工作电极、铂为对电极、饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系进行循环伏安扫描,对裸的玻碳电极进行表征;再将玻碳电极取出用二次蒸馏水冲洗并吹干,备用;c.在步骤b处理好的裸的玻碳电极上滴涂离子液体功能化的多壁碳纳米管分散液置于红外灯下烤干,制得离子液体功能化的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极;再将此修饰玻碳电极插入含有硝酸银的0.1M硝酸钾电解质溶液中,在0V下用计时电流法电化学沉积180s,使银纳米沉积在离子液体功能化的多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面,从而制得沉积有银纳米的离子液体功能化的多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,即AgNPs/MWCNTs‑IL/GCE;d. 采用步骤c所得到的修饰的玻碳电极为工作电极、铂为对电极、饱和甘汞电极为参比电极组成三电极体系,并将其共同浸入含有H2O2浓度为: 0 , 1.2 × 10‑8 , 2.3× 10‑8 , 5.8 × 10‑8 , 1.2 × 10‑7 , 5.1 × 10‑7 , 1.3 × 10‑6 , 2.4 × 10‑6 和 4.8 × 10‑6 M的N2饱和的0.2M、pH为7.0的磷酸盐缓冲溶液中进行示差脉冲扫描,得到0 , 1.2 × 10‑8 , 2.3× 10‑8 , 5.8 × 10‑8 , 1.2 × 10‑7 , 5.1 × 10‑7 , 1.3 × 10‑6 , 2.4 × 10‑6 和 4.8 × 10‑6 M浓度H2O2的示差脉冲伏安曲线图; e.采用origin软件作图,绘制AgNPs/MWCNTs‑IL/GCE在步骤d所述浓度H2O2中的示差脉冲伏安曲线和H2O2的还原峰电流与其浓度的对数的线性关系图。
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