大颗粒盐酸土霉素的制备方法

摘要

本发明公开了一种大颗粒盐酸土霉素的制备方法，包括以下步骤在纯化水中加入盐酸，搅拌加入土霉素，完全溶解后，加入甲醇，搅拌均匀，过滤得到滤液；在滤液中搅拌加入高浓度含氯离子的盐类水溶液，并且加入盐酸及少量晶种，静置结晶析出盐酸土霉素结晶湿产品，通过真空干燥机干燥，得大颗粒盐酸土霉素。使用甲醇水溶液做溶剂，甲醇不仅价格低，而且容易回收；室温甲醇挥发损失少，减少对人员和环境带来的危害；常温下静置结晶，结晶时间短，节约能源；产品不仅流动性好，而且水溶性好、醇溶性好；收率高，收率达到81％以上，降低土霉素消耗，成本低。

主权项

一种大颗粒盐酸土霉素的制备方法，包括以下步骤：(1)在纯化水中加入盐酸，搅拌加入土霉素，完全溶解后，加入甲醇，搅拌均匀，过滤得到滤液；原料配比是：土霉素1.0kg、纯化水1.0～2.0L，甲醇0.2～2.0L，盐酸0.17～0.26L；(2)在上述滤液中搅拌加入含氯离子的盐类水溶液，并且加入盐酸及少量晶种，在18～50℃温度下静置结晶1小时，析出盐酸土霉素结晶，过滤，用无水甲醇洗涤盐酸土霉素结晶，得到湿产品；原料配比是：含氯离子的盐类0～0.26kg、盐酸0.02～0.26L、晶种0.005～0.02kg；(3)湿产品通过真空干燥机干燥，温度92～98℃，真空度0.08MPa，干燥6～10小时，得大颗粒盐酸土霉素；所述的含氯离子的盐类水溶液是氯化钾、氯化钠、氯化铵的含氯离子的无机盐类或含氯离子的胺盐的有机盐类水溶液。