发明名称 |
一种三甲基氢醌的绿色制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种三甲基氢醌的绿色制备方法,所述制备方法为加入三甲基氢醌二酯、醇和催化量酸后,通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5~2h,反应完毕,缓慢滴加水,滴毕,常压或减压蒸馏回收醇,回收完毕,缓慢降至0~10℃,保温1~2h,过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌。本发明只需要使用催化量的酸,在催化量的酸作用下,用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,这种制备方法不需要使用大量的高强度酸与碱,因此不会产生大量的废水,对环境造成的污染小;用脂肪族醇对三甲基氢醌二酯进行酯交换制备三甲基氢醌,使用过的脂肪族醇等溶剂可以通过蒸馏回收;三甲基氢醌二酯原料容易制备,对反应设备要求低,生产成本低。 |
申请公布号 |
CN102295535B |
申请公布日期 |
2013.09.18 |
申请号 |
CN201110182496.5 |
申请日期 |
2011.06.30 |
申请人 |
福建省福抗药业股份有限公司 |
发明人 |
张发香;张颖 |
分类号 |
C07C39/08(2006.01)I;C07C37/055(2006.01)I |
主分类号 |
C07C39/08(2006.01)I |
代理机构 |
福州君诚知识产权代理有限公司 35211 |
代理人 |
戴雨君 |
主权项 |
一种三甲基氢醌的绿色制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:1)取1.0摩尔份的三甲基氢醌二酯,加入2~10当量摩尔份的脂肪族醇、0.1~1.0当量摩尔份的质子酸于反应瓶中;2)通入氮气保护,升温至60±5℃,保温反应1.5~2h;3)缓慢滴加22~26摩尔份的水;4)常压或减压蒸馏回收溶剂;5)温度缓慢降至0~10℃,保温结晶1~2h;6)过滤,水洗滤饼,收粉,真空干燥得三甲基氢醌;脂肪族醇选用乙醇、正丙醇、异丁醇中的一种;质子酸为盐酸、硫酸或氢溴酸。 |
地址 |
350000 福建省福州市台江区祥坂路138号 |