烟草及烟草制品中三种酰胺类除草剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法

摘要

本发明涉及一种烟草及烟草制品中三种酰胺类除草剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法，即甲草胺、异丙甲草胺和敌草胺三种除草剂，属于烟草及烟草制品中农药残留的理化检验技术领域，其特征在于：该方法是通过基质分散固相萃取法萃取农药残留，以液相色谱-串联质谱直接测定烟草及烟草制品中农药残留量的方法。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟草样品优化了样品前处理方法和仪器检测条件，与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：本发明方法样品前处理过程简单、快速，可减少烟草中色素等杂质的干扰,并具有操作准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种烟草及烟草制品中三种酰胺类除草剂的高效液相色谱‑串联质谱测定方法，即甲草胺、异丙甲草胺和敌草胺三种除草剂，其特征在于：该方法是通过基质分散固相萃取法萃取除草剂农药残留，以液相色谱‑串联质谱直接测定烟草及烟草制品中的农药残留量，具体方法如下：a、样品的提取：准确称取2 g样品（精确至0.01 g）于50 mL具盖离心管中，加入10 mL水，振荡直至样品被水充分浸润；静置10 min后移取10 mL乙腈和50μL内标至离心管中，然后将离心管置于涡漩混合振荡仪上，以2000 rpm 速率振荡1 min；将离心管置于0 ℃条件下保持10 min，然后向离心管中加入Agilent SampliQ QuEChERS EN萃取试剂盒，立即于漩涡混合振荡仪上，以2000 rpm速率振荡2 min，然后以4000 rpm速率离心10 min；b、样品净化：移取上清液1.0 mL于1.5 mL离心管中，加入Agilent QuEChERS 2 mL 分散固相萃取试剂盒，于漩涡混合振荡仪上以2000 rpm速率振荡2 min，以6000 rpm 速率离心2 min；吸取上清液经0.22μm有机相滤膜过滤，移取200 μL，用乙腈稀释至1.0 mL，用LC‑MS/MS检测；c、内标溶液的配制：用氯唑磷或是丙草丹做内标，配制氯唑磷浓度约为20 μg/mL的甲醇溶液；d、基质混合标准工作溶液制备：配制具有浓度梯度的且含有内标的基质混合标准工作溶液； e、液相色谱‑串联质谱测定:吸取以上配制好的不同浓度的基质混合标准工作溶液，注入液相色谱‑串联质谱仪；f、农药残留量测定结果的计算以内标法进行残留量的定量分析，即以农药和内标的定量离子对峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，相关系数大于等于0.999,对提取后的样品进行测定，测得检出农药和内标的定量离子对峰面积比，代入标准曲线，求得样品中的各种农药的残留量。