发明名称 |
一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法。该方法首先以分散聚合得到的聚合物微球为种子,然后在助溶胀剂存在下用交联单体、共聚单体、亲水单体对其进行溶胀,再引发聚合,得到具有高交联度的薄壁空心微球。该方法得到的微球空心度在25-64vol%,而且形态和尺寸在热或溶剂作用下保持稳定。通过使用不同大小的种子可以在0.3-1.5μm粒径范围内对微球尺寸进行控制,尤其适于大粒径的空心微球制备。 |
申请公布号 |
CN103304718A |
申请公布日期 |
2013.09.18 |
申请号 |
CN201310174194.2 |
申请日期 |
2013.05.12 |
申请人 |
北京化工大学 |
发明人 |
李效玉;王杰;何立凡;邱藤 |
分类号 |
C08F212/08(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F212/36(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;C08J7/02(2006.01)I |
主分类号 |
C08F212/08(2006.01)I |
代理机构 |
北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 |
代理人 |
刘萍 |
主权项 |
一种大粒径高交联度聚丙烯酸酯空心微球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)步骤1:以苯乙烯为单体,将是单体0.8‑1.0wt%的偶氮二异丁腈AIBN溶解在单体中制备单体溶液;在装有搅拌、回流冷凝管、温度计及氮气通入管的反应釜中,将是步骤1中单体苯乙烯20‑40wt%的分散剂聚乙烯吡咯烷酮溶于水或乙醇水溶液后投入反应釜中,升温至45‑55℃后,加入上述单体溶液,升温至70‑80℃引发聚合,8‑12h后出料,得到种子乳液,其中乙醇水溶液的乙醇与水的质量比为1:14‑5:1;(2)步骤2:将种子乳液加入去离子水稀释,去离子水加入量为种子乳液质量的11‑12倍;将是步骤2中去离子水0.1‑0.2wt%的十二烷基联苯磺酸钠及是步骤2中去离子水5‑10wt%的甲苯作为助溶胀剂加入,升温至40‑45℃;(3)步骤3:以α甲基丙烯酸、二乙烯基苯和共聚单体甲基丙烯酸甲酯为壳层混合单体,将是步骤3中混合单体1.0‑1.5wt%的AIBN加入混合单体中溶解后滴加入反应釜,同时滴加是步骤3中混合单体3.0‑4.0wt%的分散剂聚乙烯比咯烷酮的乙醇溶液,滴加时间为1‑4h;壳层混合单体中所用甲基丙烯酸甲酯、二乙烯基苯、α甲基丙烯酸的质量比:25‑55:40‑65:5‑15;(4)步骤4:溶胀3‑6h后,升温至70‑80℃,反应8‑12h后出料,经烘箱干燥后即可得空心微球。 |
地址 |
100029 北京市朝阳区北三环东路15号 |