主权项 |
一种荧光粉的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)按摩尔比(1.33~5):(2~10):2:(0.005~0.5)称取Si源、石墨碳粉、碳酸锶和氧化铕为原料,并加入占原料总质量1~5%的铵盐作为添加剂,再加入体积为原料体积2.5~3.5倍的酒精作为研磨介质,在研钵中研磨混料4~5小时,制得混合均匀的原料;(2)将步骤(1)中制得的混合均匀的原料放入75~85℃真空干燥箱中干燥10~12小时;(3)取出步骤(2)中经过干燥的原料研磨30~40分钟,破坏软团聚,再次使原料混合均匀;(4)按照瓷舟尺寸将剪裁好的石墨纸铺在瓷舟上延展开,将步骤(3)所得研磨好的原料平铺在已铺好石墨纸的瓷舟中,再将装好料的瓷舟放入真空管式炉中,封闭真空管式炉的炉膛并抽真空,再向真空管式炉中充入高纯氮气2~3次以除去炉内的氧气和其它杂质气体,然后保持真空管式炉内0.2Mpa高纯氮气气氛,打开冷却水系统,启动升温程序,在1350~1450℃煅烧2~6小时,煅烧完毕后,真空管式炉自然冷却至室温,取出所得产物,研磨30~40分钟,即制得可调控颜色的掺杂Eu的荧光粉;所述Si源为α‑Si3N4和SiO2粉中的一种或两种,α‑Si3N4和SiO2粉可以任意比例互换;所述铵盐为CO(NH2)2;所述高纯氮气是纯度为99.999%的氮气,其他原料和化学试剂纯度均为分析纯及以上纯度。 |