甲氧苄啶的制备方法

摘要

本发明提供一种甲氧苄啶的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)以3，4，5-三甲氧基苯甲醛和苯胺基丙腈为原料进行缩合反应；(2)将所得缩合反应产物与胍类化合物发生环合反应；其中：步骤(1)的反应体系中加入惰性溶剂，回流反应带水至分水器中；步骤(2)将所述缩合物和胍类化合物溶于乙醇中，加热回流。本发明的制备方法操作方便，收率高、成本低，更易于工业化控制。

主权项

一种制备甲氧苄啶的方法，其特征在于：在1000mL四口烧瓶中，配有回流分水器，加入3，4，5‑三甲氧基苯甲醛49g，0.25mol，苯胺基丙腈42.5g，0.29mol，二甲亚砜150mL，甲醇钠15g，甲苯100mL，升温至110℃，回流反应带水至分水器中无水珠生成时，停止反应，减压蒸馏甲苯，然后加入400mL水，搅拌降温至5‑10℃，抽滤，烘干后得产品78.5g，收率97％，mp：132.5‑132.5℃；取上述化合物32g，盐酸胍19g，甲醇钠50g，加入500mL三口瓶中，加入乙醇100mL，加热回流反应1小时，蒸出部分溶剂，加入100mL水，搅拌降温至5‑10℃，抽滤，烘干后得甲氧苄啶27.5g，收率96％，mp：201.5‑201.7℃，HPLC含量：98.7％。