发明名称 |
合成米力农的方法 |
摘要 |
本发明公开子一种合成米力农的方法,其为:4-甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后,在催化剂存在下或者在不添加催化剂下升温反应,然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7~8,再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应,反应所得的水层再用氢氧化钠调节PH反应,得到式(III)化合物;式(III)化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后,于50℃~100℃下反应,得到式(IV)化合物;式(IV)化合物和α-氰乙酰胺在碱性条件下环合,得到式(V)化合物;该工艺反应条件更温和、操作更简便、同时大大缩短了原来反应的时间、降低成本提高收率,适于工业化生产的米力农的制备方法。<img file="DDA00003256008400011.GIF" wi="1896" he="384" /> |
申请公布号 |
CN103288725A |
申请公布日期 |
2013.09.11 |
申请号 |
CN201310205502.3 |
申请日期 |
2013.05.27 |
申请人 |
南京健友生化制药股份有限公司 |
发明人 |
唐咏群;段艳冰 |
分类号 |
C07D213/85(2006.01)I |
主分类号 |
C07D213/85(2006.01)I |
代理机构 |
南京天华专利代理有限责任公司 32218 |
代理人 |
徐冬涛;吕鹏涛 |
主权项 |
1.一种合成米力农的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)4-甲基吡啶与乙酰氯在溶剂中于10℃以下混合后,在催化剂存在下于25℃~30℃反应2~4小时,或者在不添加催化剂下升温至35℃~45℃反应2~4小时,然后用氢氧化钠水溶液调节反应液的pH值至7~8,再直接加入饱和亚硫酸氢钠水溶液进行反应,反应所得的水层再用氢氧化钠调节pH13~14反应,得到式(III)化合物;(2)式(III)化合物与冰乙酸、乙酸酐和原甲酸三乙酯混合后,于50℃~100℃下反应,得到式(IV)化合物;(3)式(IV)化合物和α-氰乙酰胺在碱性条件下环合,得到式(V)化合物;其反应路线如下:<img file="FDA00003256008200011.GIF" wi="1934" he="398" /> |
地址 |
210061 江苏省南京市高新开发区MA010-1号地 |