一种用甲醇羰基化合成醋酸的方法

摘要

一种用甲醇羰基化合成醋酸的催化剂及其应用方法，其催化剂是以铱为中心离子、2-甲基吡啶为配体的2-甲基吡啶铱配合物。合成醋酸的反应物组分中，除有原料甲醇和一氧化碳、主催化剂2-甲基吡啶铱配合物、促进剂氯化钌、助催化剂碘甲烷之外，另有稳定剂离子液体。该离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或N-丁基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐。本发明催化剂可循环使用量较大、非常容易与产物分离的优点。在合成醋酸时，具有甲醇转化率，醋酸选择性及醋酸产率均较高等能够降低其反应体系总成本的优越性。

主权项

一种用甲醇羰基化合成醋酸的方法，该方法的用料中有原料甲醇和一氧化碳、主催化剂、促进剂氯化钌、助催化剂碘甲烷和稳定剂离子液体；该方法的步骤包括：（1）将所述主催化剂与甲醇、氯化钌、碘甲烷和离子液体装入反应釜中，并充分混合以构成合成醋酸的反应体系；（2）密封所述反应釜并用一氧化碳置换该反应釜内的空气；然后调整一氧化碳的压力，对反应釜加热，以进行甲醇羰基化反应而制取醋酸； （3）催化反应停止，使反应釜自然冷却至室温；  （4）打开所述反应釜，用蒸馏法分离出主催化剂、氯化钌、碘甲烷、离子液体、副产物醋酸甲酯和水，得到主产物醋酸；其特征在于：所述主催化剂是以铱为中心离子的配合物；该配合物的配体是2‑甲基吡啶，并通过如下步骤制得：（a）将2‑甲基吡啶溶解于无水乙醇中，以配制成溶液；（b）将与2‑甲基吡啶有相等摩尔份的三氯化铱溶解于无水乙醇中，也配制成溶液；（c）在氮气保护及搅拌状态下，将步骤（a）所得溶液缓慢地加进步骤（b）所得溶液中；此后，继续在氮气保护状态下，加热温度保持在80～100℃之间，回流30～60分钟；（d）将步骤（c）所得溶液冷却至室温，然后加入过量的乙醚沉淀，过滤，干燥后得为2‑甲基吡啶铱配合物的催化剂；所述离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐或N‑丁基吡啶双三氟甲磺酰亚胺盐；在步骤（1）所述反应体系中，甲醇的质量百分数为39.5％，离子液体的质量百分数为25.46％，2‑甲基吡啶铱配合物为该反应体系质量的1000～2000 ppm，氯化钌中所含钌的质量为2‑甲基吡啶铱配合物中所含铱的五倍，余量为碘甲烷；在所述步骤（2）中，升温至130～160℃，一氧化碳的压力升至3.0MPa，反应时间以完成醋酸的合成为度。