改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法

摘要

本发明公开了一种改良的一锅法制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4-三氯-4-氰基丁酰氯，同时降低温度，进行环合反应2-5h；抽滤，滤液降温，加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品。本发明的优点在于：在“一锅法”后期加入分步法得到的纯净的加成产物，利用“一锅法”产生的HCl催化环合反应，同时降低环合温度，使该过程易于控制。由于增加了底物浓度，使原来的环合收率大大提高，从而提高了醇钠收率。

主权项

一种改良的一锅法制备3,5,6‑三氯吡啶‑2‑醇钠的方法，其特征是：使三氯乙酰氯与丙烯腈在一种惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，在气谱检测到丁酰氯含量最高时加入2,2,4‑三氯‑4‑氰基丁酰氯，同时降低温度，进行环合反应2‑5h；抽滤，滤液降温，加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品。