掺铕溴氧化镧纳米纤维的制备方法

摘要

本发明涉及掺铕溴氧化镧纳米纤维的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。现有技术制备了掺铕溴氧化镧纳米粒子以及金属氧化物、金属复合氧化物纳米纤维和稀土氟化物/稀土氟氧化物复合纳米纤维。本发明采用静电纺丝技术与溴化技术相结合的方法，制备了掺铕溴氧化镧纳米纤维。本发明包括两个步骤：(1)制备La2O3:5％Eu3+纳米纤维。采用静电纺丝技术制备PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，再进行热处理得到La2O3:5％Eu3+纳米纤维；(2)制备LaOBr:5％Eu3+纳米纤维。溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵，将La2O3:5％Eu3+纳米纤维用双坩埚法进行溴化处理，得到纯相的LaOBr:5％Eu3+纳米纤维，具有良好的晶型，是一种新型重要的红色纳米荧光材料，直径为80～200nm，长度大于200μm。该方法简单易行，可以批量生产，具有广阔的应用前景。

主权项

掺铕溴氧化镧纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与溴化技术相结合的方法，使用分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N，N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂，溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵CTAB，制备产物为掺铕溴氧化镧LaOBr:5％Eu3+纳米纤维，其步骤为：(1)制备La2O3:5％Eu3+纳米纤维称取一定量的氧化镧和氧化铕，两者的摩尔比为19∶1，即铕离子的摩尔百分数为5％，用稀硝酸溶解后蒸发，得到La(NO3)3和Eu(NO3)3混合晶体，加入适量的DMF溶剂，再称取一定量的PVP加入到上述溶液中，于室温下磁力搅拌4h，并静置2h，即形成纺丝液，该纺丝液各组成部分的质量百分数为：稀土硝酸盐含量9％，PVP含量9％，溶剂DMF含量82％，将配制好的纺丝液加入纺丝装置的储液管中，进行静电纺丝，喷头内径0.7mm，调整喷头与水平面的夹角为30°，施加14kV的直流电压，固化距离16cm，室温20℃‑25℃，相对湿度为50％～70％，得到PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维，将所述的PVP/[La(NO3)3+Eu(NO3)3]复合纳米纤维放到程序控温炉中进行热处理，升温速率为1℃/min，在700℃恒温8h，之后随炉体自然冷却至室温，得到La2O3:5％Eu3+纳米纤维；(2)制备LaOBr:5％Eu3+纳米纤维溴化试剂使用十六烷基三甲基溴化铵CTAB，采用双坩埚法，将少量的CTAB放入小坩埚中，上面覆盖碳棒，将步骤(1)所述的La2O3:5％Eu3+纳米纤维放在碳棒上面，将小坩埚放到较大的坩埚中，在内外坩埚间加过量的CTAB，在外坩埚上加上坩埚盖子进行溴化处理，在800℃保温4h，升温速率为5℃/min，得到LaOBr:5％Eu3+纳米纤维，直径为80～200nm，长度大于200μm。