一种淫羊藿苷的制备方法

摘要

本发明提供了一种淫羊藿苷的制备方法，取淫羊藿药材，用30-90％的甲醇或乙醇回流提取，回收溶剂，浓缩成浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，得粗浸膏；然后依次进行硅胶柱色谱分离和聚酰胺柱色谱分离，即得淫羊藿苷精制品，纯度≥98％。与现有技术相比，本发明提供了一种仅需较少柱色谱，得率较高的纯度为98％以上的淫羊藿苷提取制备工艺。

主权项

一种淫羊藿苷的制备方法，其特征在于：(1)提取：取淫羊藿药材，切成段，加10‑40倍量30‑90％的甲醇或乙醇回流2‑5次，每次0.5‑2h，合并所有的提取液，回收溶剂，得流浸膏；流浸膏加蒸馏水适量放置，弃沉淀，取上清液，再浓缩得浓浸膏；依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取至近无色，再用正丁醇反复萃取至近无色，回收正丁醇至干，即得含淫羊藿苷的粗浸膏，(2)分离：用甲醇溶解含淫羊藿苷粗浸膏，薄层色谱用硅胶拌样，硅胶柱色谱分离，以氯仿∶甲醇＝100∶8、100∶13、100∶17、100∶20、100∶22进行梯度洗脱，以硅胶预制板跟踪检识，硅胶薄层层析TLC的展开系统用氯仿∶甲醇＝100∶20，收集硅胶预制薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份，回收溶剂后，即得淫羊藿苷粗品；粗品用甲醇溶解，柱色谱用聚酰胺拌样，聚酰胺柱色谱分离，以乙酸乙酯∶乙醇∶水＝8∶0∶0、8∶0.5∶0、8∶1∶0.1、8∶1∶0.2进行梯度洗脱，以聚酰胺薄膜跟踪检识，聚酰胺薄膜薄层层析TLC的展开系统用乙酸乙酯∶乙醇∶水＝8∶1∶0.2，收集聚酰胺薄膜薄层层析TLC板上比移值Rf等于淫羊藿苷对照品的斑点流份，回收溶剂后可得到淫羊藿苷精制品，置于干燥器24小时以上，即得纯度≥98％的淫羊藿苷。