同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法

摘要

一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法，属于气固吸附领域。由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成。采用恒容法计量固体吸附气体的体积，通过高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化，结合数据优化算法与粗大误差剔除算法，获得吸附过程气体吸附量变化曲线，采用绝热层与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失，通过温差控制保持热屏温度与测室腔体内部温度同步变化，获得温度变化曲线，通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律，与气体吸附量曲线对比分析，得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律。本发明装置测试过程自动化，压力与温度控制精度高，操作方便。

主权项

一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置，其特征是该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成； 其中所述气源系统由氦气气瓶（1）、氦气减压阀（2）、氦气进气阀（3）、待测气体气瓶（4）、待测气体减压阀（5）、待测气体进气阀（6）和缓冲管路（7）组成；氦气气瓶（1）储存高压氦气，待测气体气瓶（4）储存高压待测气体，由于氦气与待测气体均为永久气体，压力较高，需要分别经过氦气减压阀（2）和待测气体减压阀（5）减至工作所需压力；缓冲管路（7）是介于氦气进气阀（3）、真空阀（8）、计量腔进气阀（10）和待测气体进气阀（6）之间的空腔管路，用于缓冲存储待测气体和氦气；氦气进气阀（3）和待测气体进气阀（6）均为程序控制密封电磁阀，用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路（7）； 所述真空系统由真空阀（8）和真空泵（9）组成；真空阀（8）为程序控制电磁阀，当真空阀（8）打开时，缓冲管路（7）内的气体经过真空泵（9）排至大气； 所述气体计量系统由计量腔进气阀（10）、均压阀（14）、计量腔（11）、压力传感器（12）和温度传感器（13）组成；计量腔进气阀（10）和均压阀（14）均为程序控制密封电磁阀，计量腔进气阀（10）用于控制气体从缓冲管路（7）流入或流出计量腔（11），均压阀（14）用于控制气体从计量腔（11）流入或流出气固吸附系统；计量腔（11）用于计量一定摩尔数的气体，计量腔（11）的体积通过排水法测定，内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔（11）体积、气体压力和气体温度计算获得，气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程，根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用；压力传感器（12）与计量腔（11）通过气体密封螺纹密封，其压力范围不超过最大测试压力，精度小于0.2%；温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连； 所述气固吸附系统由过滤片（15）、密封法兰（17）、高温密封垫（16）、紧固螺栓（18）、测试腔外壳（19）、绝热层（20）、吸附剂（21）、内热电偶套管（29）、测试腔外壳（19）和测试腔（22）组成；过滤片（15）采用间隙配合置于均压阀（14）和密封法兰（17）之间的管路内，高温密封垫（16）置于密封法兰（17）上下面之间，紧固螺栓（18）将密封法兰（17）和高温密封垫（16）紧固在一起，保证高压高温气体密封性；密封法兰（17）一侧为开口，另一侧除保留内热电偶套管（29）和加热棒套管（23）处为镂空外，其余部分封死，绝热层（20）用于阻止热量散失；内热电偶套管（29）伸向测试腔（22）一侧为封闭端，与测试腔 （22）底部相连一端为开口，通过焊接工艺与测试腔外壳（19）焊接在一起，保证气体密封性； 所述温差控制系统由热屏加热丝（26）、热屏加热丝供电电缆（28）、热屏均热罩（27）、内热电偶（30）、内热电偶正极（32）、内热电偶负极（31）、外热电偶（33）、外热电偶正极（34）、外热电偶负极（35）和控温仪表（36）组成；热屏加热丝（26）通过热屏加热丝供电电缆（28）与控温仪表（36）相连，由控温仪表（36）调节热屏加热丝（26）电流大小，热屏加热丝（26）被热屏均热罩（27）包覆，热屏加热丝（26）产生的热量由热屏均热罩（27）进行均匀散热，向内将热量传至测试腔外壳（19），使测试腔外壳（19）升温，向外直接散失至环境中；内热电偶（30）置于内热电偶套管（29）内。外热电偶（33）置于测试腔外壳（19）与热屏均热罩（27）之间，内热电偶正极（32）与外热电偶正极（34）相连，内热电偶正极（32）和内热电偶负极（31）与控温仪表（36）相连，测定测试腔（22）内部温度；内热电偶负极（31）和外热电偶负极（35）与控温仪表（36）相连，测定热屏均热罩（27）温度与测试腔（22）内部温度之差，温度差值信号输入控温仪表（36），通过控温仪表（36）的温差正向反馈控制算法实现零温差控制，当测试腔（22）内部温度升高时，热屏均热罩（27）与测试腔（22）内部产生温差，控温仪表（36）向热屏加热丝（26）输出加热电流，使热屏均热罩（27）温度升高，当两者温度差为零时，输出加热电流为零，即热屏均热罩（27）与测试腔（22）内部始终保持相同温度，从而实现热屏障，阻止测试腔（22）内部产生的热量散失； 所述功率标定系统由加热棒（24）、加热棒套管（23）、加热棒线缆（25）和功率计（37）组成。加热棒（24）通过加热棒线缆（25）与功率计（37）相连，根据功率计（37）给定功率进行加热。加热棒套管（23）为不锈钢材质套筒，一端开口，另一端闭合，闭合端伸入测试腔（22）内，开口端与测试腔（22）焊接在一起，保证测试腔（22）的高压密封性，加热棒（24）置于加热棒套管（23）内，通过加热棒套管（23）金属壁向测试腔（22）传热；功率计（37）与上位计算机（39）通过通讯端口相连，根据上位计算机（39）设定时间和功率向加热棒（24）输出电流，其加热量由时间和功率乘积计算得到； 所述数据采集与阀门控制系统由数据采集与阀门控制电路板（38）和上位计算机（39）组成；数据采集与阀门控制电路板（38）接收压力传感器（12）和温度传感器（13）的标准信号，将电流和电压模拟信号转化为数字信号，通过通讯接口传入上位计算机（39）；上位计算机（39）根据程序计算和设定输出控制信号，数据采集与阀门控制电路板（38）将数字控件信号转化为模拟控制信号，输出控制各阀门的打开与关闭，实现程序控制功能。