发明名称 一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法
摘要 本发明用公式的方式提供了一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法,按下式公式计算壳聚糖纤维的脱乙酰度:D·D=【0.2032×C×f×(V1-V2)】/【m2×(m1/m)+0.0420×C×f×(V1-V2)】×100%,本方法误差很小,是一种具有高灵敏度、简便、准确测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法。
申请公布号 CN103267757A 申请公布日期 2013.08.28
申请号 CN201310167487.8 申请日期 2013.05.09
申请人 海斯摩尔生物科技有限公司 发明人 周家村;胡广敏
分类号 G01N21/78(2006.01)I 主分类号 G01N21/78(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种测定壳聚糖纤维脱乙酰度的方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤一:PVSK溶液的配制:PVSK的链节相对分子质量以C2H3OSO3K计算为162.2040,称取一定量的PVSK,用去离子水配成物质的量浓度为C mol/L的溶液;再与标准液标定,确定该液体的factor值,即修正系数f。 步骤二:T.B指示剂的配制:称取0.1000g T.B,用去离子水配成100.0000g的溶液,其溶质质量分数为0.1%。 步骤三:称取恒重为m1克,待测壳聚糖纤维,将其放置于锥形瓶中,加入适合溶解壳聚糖纤维的不同溶质质量分数的酸溶液,配制成不同溶质质量分数的壳聚糖溶液m克,搅拌至完全溶解,待气泡消失后,准确称取m2克溶液于锥形瓶中,加入50ml去离子水,滴入3~4滴T.B指示剂;在磁力搅拌器上边搅拌边将PVSK滴定液缓慢滴入,溶液由蓝色变为紫红色,并在30s内不褪色并出现絮状沉淀物,即为滴定终点,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V1ml。 步骤四:取与步骤三中相同数量的去离子水,按上述同样的方法进行空白滴定,读取聚乙烯硫酸钾滴定液的滴定体积V2ml; 步骤五:按下式计算壳聚糖纤维的脱乙酰度: M1=161.1558×C×0.001×f×(V1‑V2) M2=m2×(m1/m)‑M1D·D=(M1/161.1558)/(M1/161.1558+M2/203.1925)×100% 将M1和M2代入,得: D·D={【161.1558×C×0.001×f×(V1‑V2)】/161.1558}/{【161.1558×C×0.001×f×(V1‑V2)】/161.1558+【m2×(m1/m)‑161.1558×C×0.001×f×(V1‑V2)】/203.1925}×100% 最后计算得: D·D=【0.2032×C×f×(V1‑V2)】/【m2×(m1/m)+0.0420×C×f×(V1‑V2)】×100% 。
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