发明名称 一种化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体的制备方法
摘要 本发明属于无机化学领域,涉及一种制备化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体的方法,特别涉及一种以聚二甲基硅烷为原料,采用热解、蒸馏的工艺制备化学液气相沉积工艺用液态SiC陶瓷先驱体的方法。本发明通过对聚二甲基硅烷在不同的温度下进行热解、分馏,制得沸点范围在100~200°C的SiC陶瓷先驱体。本发明制备的化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体具有常温下稳定,沸点低(200°C以下),流动性好且对环境无腐蚀,沉积效率高,裂解产物为近化学计量比的β-SiC,并且沉积和裂解过程中产生的副产物对环境无腐蚀无污染等优点,同时本发明的制备工艺简单,制备周期短,成本低。
申请公布号 CN102674848B 申请公布日期 2013.08.28
申请号 CN201210139332.9 申请日期 2012.05.07
申请人 北京科技大学;中国人民解放军国防科学技术大学 发明人 何新波;梅敏;曲选辉;胡海峰;张玉娣;陈思安;李广德;张长瑞
分类号 C04B35/622(2006.01)I;C04B35/565(2006.01)I 主分类号 C04B35/622(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种化学液气相沉积工艺用SiC陶瓷先驱体的制备方法,其特征在于:(1)聚二甲基硅烷的热解:将聚二甲基硅烷粉末置于装有冷凝管和接收装置的三口烧瓶中,在N2保护下加热到一定温度保温分解,最终得到液态的碳硅烷;其中保温温度为350~450℃,保温时间为0.5~10h;(2)碳硅烷的热解:首先将(1)中的液态的碳硅烷进行过滤,得到纯净的碳硅烷,然后将其置于常压反应釜中,在N2保护下加热到一定温度保温分解,最终得到液态的碳硅烷先驱体粗成品;其中保温温度为450~500℃,保温时间为1~20h;(3)分馏:液态的碳硅烷先驱体粗成品经过过滤后,将滤液置于常压反应釜中,在N2气氛下加热至一定温度,保温一段时间,在真空下进行减压蒸馏,收集沸点在100℃~200℃之间的馏分,即得到SiC陶瓷先驱体——液态碳硅烷;其中保温温度为160~200℃,保温时间为1~3h。
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